毒氟磷微乳剂的制备及性能评价研究

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大力倡导开发绿色农药制剂,降低农药对环境产生的污染已成为农药可持续发展的前进动力。以水为基质的农药微乳剂型能有效改善农药对生态环境的破坏,成为了当今农药剂型研究热点。本文以毒氟磷农药为研究对象,参照农药微乳剂产品标准,通过科学系统的配方设计与实验,研制出符合各项稳定性指标的毒氟磷微乳剂。进一步通过太阳光照、药液对植物的铺展与浸渍以及室内毒力测试对其光解稳定性、润湿铺展性及生物活性等进行性能评价分析,为毒氟磷微乳剂的开发和推广应用提供理论依据和数据参考。本文首先通过绘制拟三元相图明确无限稀释微乳区域,测定电导率分析微乳液结构变化,初步确定O/W型农药微乳剂初始配方组成及含量;进一步参考HG/T 2467.10-2003农药微乳剂产品标准编写规范的稳定性指标,进行外观综合评分设置响应值,建立响应面模型和拟合回归方程,筛选出理化性质稳定的农药微乳剂配方;并采用正交试验确定毒氟磷微乳剂最佳加工工艺;最后通过激光纳米粒度仪、透射电镜及稳定分析仪等对毒氟磷微乳剂的形貌结构及稳定性进行表征。结果表明,毒氟磷微乳剂组成因素对制剂稳定性的影响作用依次为:毒氟磷溶液>乳化剂>乳化剂配比>助溶剂;最佳配方为:毒氟磷溶液10%、复配乳化21%(SDS/A103=3:1)、正丁醇23%、去离子水46%。可靠性试验的5次试验综合评分均值为0.87,与预测值0.88基本一致。加工工艺条件对制剂稳定性的影响作用依次为:乳化设备>制备方法>乳化温度;最佳加工工艺为:20℃下超声匀质器中采用直接乳化法制备。表征结果各项指标均符合农药微乳剂行业标准。为了考察本研究自制毒氟磷微乳剂性能,本文以商品化的30%毒氟磷可湿性粉剂为对照药剂,对比研究了2种剂型在太阳光照条件下的光解稳定性、在心叶烟表面的润湿铺展行为、以及对烟草普通花叶病毒的生物活性。结果表明:(1)2种毒氟磷制剂在不同药液浓度、水质硬度、腐殖质和pH值等条件下的光解均符合一级动力学方程,且与药液浓度呈负相关;Ca2+、Mg2+离子和腐殖质对2种制剂的光解均起抑制作用;在酸性条件下光解速率较中性和碱性条件下慢。毒氟磷微乳剂的光解稳定性高于可湿性粉剂,微乳剂型更利于延长毒氟磷农药田间持效期。(2)2种制剂的毒氟磷浓度越高,其表面张力和接触角越小,粘附张力、铺展系数及持留量增大;与可湿性粉剂相比,相同药液浓度下微乳剂的表面张力低、接触角小以及持留量高,其在心叶烟表面的润湿铺展程度更优。(3)浓度为500mg/L毒氟磷微乳剂的保护和治疗效果优于对照药剂30%毒氟磷可湿性粉剂。
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