论文部分内容阅读
双酚A（BPA）是一种内分泌干扰物,在水体中广泛存在。但BPA的浓度通常很低,且水体中存在许多干扰成分,因此直接检测常常比较可能,必须进行适当的前处理,以提高仪器的检出能力和分析结果的可靠性。固相萃取是广泛采用的样品前处理技术,吸附剂为固相萃取技术的核心。还原氧化石墨烯是一种新型碳材料,比表面积大,含有大量的六元环,且有羟基、羧基、环氧基、羰基等含氧基团,可与BPA发生π-π作用或形成氢键,这为其吸附BPA提供了基础。在吸附剂中加入磁性纳米粒子,可实现材料快速、便利的分离回收。本文合成了磁性还原氧化石墨烯,研究了其对BPA的吸附特性。以该材料为吸附剂,建立了固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法（SPE-DLLMEHPLC）分析测定水中痕量BPA的新方法,评估了它的分析性能,并将该方法成功应用于地下水等环境水样中BPA的测定。主要内容包括以下几个部分:（1）介绍了本研究工作的研究背景和意义,综述了目前环境样品中双酚A常用的前处理技术和检测方法,并介绍了还原氧化石墨烯的性质及其在环境分析中的应用。（2）以四氧化三铁和鳞片石墨为原料,用改进的Hummer法制备氧化石墨烯,水合肼还原制备还原氧化石墨烯,化学共沉淀法将Fe3O4纳米粒子负载在r GO上制备磁性还原氧化石墨烯（r GO-Fe3O4）材料。以透射电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动磁强计对合成的材料进行了表征。r GO-Fe3O4对BPA的等温吸附符合Langmuir模型,吸附动力学符合准二级动力学模型。（3）将合成的r GO-Fe3O4作为吸附剂,对溶液中的BPA进行固相萃取。探讨了溶液p H、吸附时间、洗脱剂及体积、洗脱时间、材料用量、样品体积、共存离子对吸附效果的影响,以及材料的重复利用性等。（4）在固相萃取的基础上,采用分散液液微萃取技术对水样中的BPA进一步浓缩。考察了分散液液微萃取的主要影响因素。优化了萃取剂及体积、萃取p H值、盐浓度、萃取时间、水样体积等。（5）将固相萃取和分散液液微萃取技术联用,建立了基于r GO-Fe3O4的固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定痕量BPA的新方法,评估了方法的分析性能。结果表明:该方法对BPA的检出限（LOD）为0.009μg/L,富集倍数为5217。建立的方法具有高富集倍数、低检出限、快速、灵敏、简单、有机溶剂使用量少、回收率和重现性较好等优点。（6）将所建立的新方法应用于工业废水和广州、佛山、东莞三地丰水期、枯水期的浅层地下水中BPA的测定,丰水期检出数量东莞<广州=佛山,枯水期三地检出数量相当,由数据可见东莞BPA污染较小。该方法获得了较高的加标回收率和较好的精密度,表明新方法具有很强的实用性。