亲水性毛细管硅胶整体柱的制备及应用

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整体柱是一种新型色谱分离介质。毛细管液相色谱具有样品和流动相消耗小、分析速度快等优点。在毛细管液相色谱中采用整体柱形式,可以避免毛细管填充柱复杂的填料装填过程和塞子制作过程。硅胶整体柱机械强度高,在有机溶剂作用下,床层不易收缩或溶胀,结构稳定,并且硅胶整体柱具有通孔和中孔结构,具有高柱效、高通透性及柱容量大的优点。因此,本文以合成高亲水性毛细管硅胶整体柱为目标,将其应用于亲水性相互作用色谱分离极性化合物。论文首先利用四甲氧基硅烷为基质,乙酸做催化剂,在聚乙二醇存在条件下,通过溶胶-凝胶技术制备了毛细管硅胶整体柱。扫描电子显微镜照片显示其通孔尺寸为3~5微米,骨架直径为1.4~2.6微米,整体柱床层与毛细管内壁粘合紧密。在合成的毛细管硅胶整体柱的基础上,建立了硅胶整体柱表面化学键合接枝亲水性聚乙烯醇的方法,成功制备了高亲水性毛细管硅胶整体柱。在亲水性相互作用色谱模式下,将该整体柱用于甲苯和硫脲以及酚类化合物的分离,考察了乙腈浓度、分离压力等操作因素的影响。结果表明该整体柱具有良好的亲水性相互作用色谱性能。
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