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随着铝合金的广泛应用，其硬度低、耐蚀性差等缺点更加突出，在使用前对铝合金零件进行表面处理十分必要。作为一种新兴的表面处理工艺，化学镀能赋予表面良好的性能，而Ni-P/Ni-W-P双镀层因具有高的硬度及较强的耐腐蚀性已受到人们重视。本文通过改变沉积条件制备两种类型的双镀层膜，并通过SEM、XRD及EPMA表征Ni-P、Ni-W-P、Ni-P/Ni-W-P镀层形貌、结构及成分含量；利用显微硬度仪表征镀层力学性能，利用贴滤纸法表征孔隙率和极化曲线探讨镀层电化学性能。本论文分三部分：1）Ni-P及Ni-W-P镀层优化工艺的获得及镀层性能的研究；2）Ni-P/Ni-W-P双镀层的制备及性能的研究；3）热处理对Ni-P/Ni-W-P双镀层性能的影响。为了得到高硬度且耐蚀性好的Ni-P/Ni-W-P双镀层，采用正交试验（L16(45)正交表）。首先在铝合金表面制备出不同含量和成分的Ni-P二元和Ni-W-P三元合金镀层，分别以磷含量和硬度为指标，通过极差分析研究沉积条件（镀液中组分浓度和工艺条件）对镀层性能的影响，并得到了优化的工艺参数；根据中磷（MP）和高磷（HP）的两种不同磷含量的Ni-P优化工艺和高硬度（HHV）的Ni-W-P优化工艺，成功制备了镀层致密、成分均匀的单镀层；接着制备了MP/HHV和HP/HHV两种类型的Ni-P/Ni-W-P双镀层；并在无保护气氛的环境下对镀层进行350℃、400℃、450℃、500℃、550℃的1小时加热处理，空冷至室温。通过对比镀态和加热后的结构、形貌、成分、硬度、耐蚀性等性能，得出热处理工艺对双镀层膜性能的影响规律。所得到的镀层均与基体结合紧密，双镀层Ni-P/Ni-W-P的表层Ni-W-P形貌较单层Ni-W-P镀层有所变化，但是没有改变结构：中磷Ni-P(MP)和高硬度Ni-W-P(HHV)镀层为混晶态，高磷Ni-P(HP)镀层为非晶态。镀态和热处理后镀层的硬度均高于铝基体，Ni-W-P镀层显微硬度值最高；MP/HHV镀层的硬度高于HP/HHV镀层，且热处理后的变化趋势与单镀层相似。双镀层的孔隙率比单层MP和HHV的低，比HP镀层的略高。经过热处理后，MP/HHV和HP/HHV镀层孔隙率随热处理温度升高而先增加后减少，耐腐蚀性先降低后提高。