磁控溅射制备TiO2薄膜研究

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光催化技术是一种新兴、高效、节能的现代绿色环保技术,被大量应用于各个行业。在众多的光催化剂之中,TiO2以其廉价、化学性能稳定、安全无毒等优点而被广泛应用于多个领域内。而且TiO2薄膜的光催化性能受多种因素影响,比如表面形貌、Ti/O原子比例、膜层厚度和结晶性能(TiO2薄膜晶型、衍射峰强度等)。已有研究报告指出,工艺参数的改变对TiO2膜层的表面形貌、成分、厚度和结晶性能有重要影响,但对它们之间的规律分析的不够系统全面。因此本论文利用直流反应磁控溅射,采用不同工艺参数,在载玻片基底上制备了TiO2薄膜,并研究了工艺参数对TiO2薄膜表面形貌、成分、膜层厚度和结晶性能的影响规律。本研究通过改变工艺参数(溅射功率、氧气分压、沉积温度、样品位置、转架开否和是否退火)制备了不同条件下的TiO2薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-MAX能谱仪等测试方法对TiO2薄膜的表面形貌、成分、膜层厚度和结晶性能进行表征,探讨了工艺参数对TiO2薄膜形貌、成分、厚度和结晶性能的影响规律。结果表明:所制备膜层的各项性能随着工艺参数的改变而发生变化。(1)随着溅射功率的增大,TiO2薄膜表面变得致密,颗粒增大,Ti/O原子比例也逐渐增大,并且膜层增厚;氧气分压为10%时薄膜的表面形貌、颗粒大小、Ti/O原子比例相比5%时要大;沉积温度的增大有利于薄膜表面颗粒的长大,而且促进Ti/O原子比例更加接近0.5;转架未开时薄膜的各项表面性能较开启时更好;经过后期退火后,薄膜的表面颗粒得到细化,但是Ti/O原子比例减小。(2)样品悬挂位置、转架的开否对TiO2薄膜结晶性能有一定的影响。当悬挂位置平行于位于钛靶中间时,薄膜结晶性能较好,衍射峰强度更加显著;当转架不开启时,薄膜的结晶度优于开启转架时。氧气分压、沉积温度(300℃、350℃)对TiO2薄膜结晶性能影响较大。10%的氧气分压下薄膜的结晶性能优于5%下制备的薄膜;350℃下制备的薄膜结晶性能比300℃下的薄膜要好。溅射功率、是否退火对TiO2薄膜结晶性能影响很大。溅射功率较小时,薄膜为非晶态,随着溅射功率的增大,薄膜结晶性越来越好;退火处理后薄膜结晶性优于未退火处理的薄膜,并且会出现显著的金红石相的衍射峰。
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