本论文采用Al₂O₃含量为68％的铝矾土，分别以碳／硅、铝／碳、铝／硅及碳黑、硅粉、铝粉为还原剂，在1100℃、1200℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃和1550℃保温6h进行还原氮化反应。综合利用试样氮化前后的重量变化率、X-ray衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）数据来讨论复合还原剂对合成矾土基β-Sialon的作用及机理、及与单一还原剂合成矾土基β-Sialon的不同，同时简单对比了利用复合还原剂合成矾土基β-Sialon和氧化物基β-Sialon的不同，及氧化物基中不同的添加剂氧化铁与氧化钛对合成Sialon的作用及影响。实验结果表明： 碳／硅复合还原剂还原氮化合成矾土基β-Sialon的反应过程：温度从1100℃到1200℃，主要是还原剂硅参与了氮化反应，有Si₂N₂O生成，还原剂碳的存在对还原剂硅的氮化影响不明显；1300℃到1400℃，还原剂碳的还原反应开始进行并逐渐转变为主，同时还存在少量的还原剂硅的还原氮化反应，1350℃时有β-Sialon生成；1450℃～1500℃时，β-Sialon量逐渐增多，到1500℃达最高，β-Sialon和少量Al₂O₃成为主晶相，反应在1500℃基本结束，生成的β-Sialon呈柱状结构。与单一还原剂相比：复合还原剂试样的氮化温度较单一还原剂碳的低，同时相对还原剂硅试样来说生成的物相较纯；且复合还原剂试样生成β-Sialon的含量相对高；结晶形貌好。 铝／硅复合还原剂还原氮化合成矾土基β-Sialon的反应过程：1100℃时，主要是还原剂Al的氮化和还原原料中SiO₂的反应，有AlN和Si的生成，还原剂硅在此时的氮化作用不明显；1200℃时，还原剂硅的氮化反应发生，有Si₃N₄生成，大部分的还原剂铝在1100℃已经参与了氮化还原反应，对还原剂硅的氮化影响不明显；1350℃时，有O′-Sialon和β-Sialon生成，1400℃时O′-Sialon消失，到1500℃时β-Sialon量达最高，较合适的氮化温度为1500℃，生成的β-Sialon形貌为柱状结构。与单一还原剂相比：复合还原剂试样生成的物相相对纯，生成的β-Sialon含量相对高，结晶形貌好。 铝／碳复合还原剂还原氮化合成矾土基β-Sialon的反应过程：1100℃时，主要是还原剂Al的氮化和还原原料中SiO₂的反应，生成AlN和Si，还原剂碳在此时的还原反应不明显，对还原剂Al的氮化反应影响不明显；1200℃时，还原剂Al还原原料中SiO₂的反应生成的Si的氮化反应，有Si₃N₄生成；1350℃时，有β-Sialon生成，此时还原剂碳较多的参与了还原反应，由于还原剂铝的存在，还原剂碳直接还原氮化试样中的莫来石生成β-Sialon；随温度的升高β-Sialon量逐渐增加，1500℃时的β-Sialon含量达到最多，