随着经济的不断发展,农业生产量在飞速地增长,随之而来的农药的使用量也在全面增长。量多必余,加之不合理使用,导致了环境及农产品上农药残留量超标。随着生活水平的提高,人们更加注重生活质量,对饮食和生存环境要求也逐渐增高,关于农残的问题也就逐渐成为当今关注的热点之一。毒死蜱（chlorpyrifos,CPF）作为高效、中毒的广谱杀虫杀螨剂,是目前农业生产中使用最为广泛的有机磷农药之一。环境和农产品中残留的毒死蜱可以通过食物链的富集作用转移至人体,严重威胁了人类的生命安全。因此,研究出一种能够简便、快速、有效检测毒死蜱的方法非常有意义。本文以有机磷农药毒死蜱为模板分子、甲基丙烯酸（MAA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用分子印迹技术制备了两种毒死蜱分子印迹聚合物。以纳米铂、纳米金、碳纳米管、石墨烯及其复合材料等修饰电极,制备了三种毒死蜱分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和差分脉冲伏安法（DPV）等对材料的物理、化学性能进行了表征,优化了电解液的种类、材料的浓度、电解液pH值以及吸附时间等实验条件。考察了毒死蜱分子印迹电化学传感器的线性范围、最低检测限、重复性、稳定性、选择性,并将其应用于实际样品的分析检测。主要研究内容如下:（1）沉淀聚合法制备毒死蜱电化学传感器及其应用研究:采用沉淀聚合法制备出毒死蜱分子印迹聚合物（MIPs）,运用滴涂法将其修饰到玻碳电极表面构建出一种毒死蜱分子印迹电化学传感器（MIPs/GCE）。通过SEM、TEM、FT-IR、BET等表征手段及电化学特性实验,来测定MIPs的性能。在最优的实验条件下,考察已制备的MIPs/GCE的性能。在3种结构类似物的干扰下,选择性较好,并应用于实际样品的分析检测,回收率在93¹08%。（2）表面印迹/石墨烯-碳纳米管毒死蜱电化学传感器的制备及其应用研究:以二氧化硅（SiO₂）为载体,采用表面印迹技术,制备出分子印迹聚合物（MIPs-SiO₂）。将羧基化多壁碳纳米管（c-CNTs）与氧化石墨烯（GO）复合制得Gr-CNTs,在其修饰的电极表面上再修饰一层壳聚糖（CS）溶液。最后采用滴涂法修饰MIPs-SiO₂构建出一种毒死蜱分子印迹电化学传感器（MIPs-SiO₂/CS/Gr-CNTs/GCE）。通过SEM、TEM、FT-IR、BET、XRD等表征手段及电化学分析,考察了MIPs-SiO₂和Gr-CNTs的性能及形态特征。在优化的实验条件下,考察了MIPs-SiO₂/CS/Gr-CNTs/GCE的电化学性能,结果表明:该传感器的线性范围是1×10^-101×10^-55 mol L^-1,最低检测限是1.85×10^-11 mol L^-1。在3种结构类似物的干扰下,选择性较好,并应用于实际样品的分析检测,回收率在92.24¹07.93%。（3）表面印迹/PtAu掺杂石墨烯-碳纳米管毒死蜱电化学传感器的制备及其应用研究:优化毒死蜱分子印迹电化学传感器的电极材料,在制备Gr-CNTs复合材料时,掺杂PtAu双纳米粒子制得PtAu-GrCNTs。采用滴涂法修饰MIPs-SiO₂,构建出一种毒死蜱分子印迹电化学传感器（MIPs-SiO₂/PtAu-GrCNTs/GCE）。通过SEM、TEM、FT-IR、BET、XRD等表征手段及电化学分析实验,考察MIPs-SiO₂和PtAu-GrCNTs的性能及形态特征。在优化的实验条件下,考察了MIPs-SiO₂/PtAu-GrCNTs/GCE的电化学性能,结果表明:该传感器的线性范围是1×10^-111×10^-55 mol L^-1,最低检测限是6.51×10^-12 mol L^-1。在3种结构类似物的干扰下,选择性较好,并应用于实际样品的分析检测,回收率在91¹08.46%。