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作为优异的电极材料,掺硼金刚石(Boron-Doped Diamond,BDD)薄膜电极被应用于电化学氧化处理废水领域。与传统电化学氧化电极材料相比,BDD薄膜电极具有宽的电化学势窗、高的析氧过电位、低背景电流和良好的可逆性等优异的电化学性能。在对废水处理过程中具有目标降解物范围广、电流效率高、耐酸碱腐蚀、低吸附性及催化活性好等优点,同时BDD薄膜也是性能优异的电极衬底材料,可实现光催化性能优异TiO2的固定化,从而解决悬浮于溶液中的TiO2在光催化过程中存在易团聚、与废水分离困难、容易失去活性且回收处理不方便等问题。本文以制备出面积大、品级高、电化学性能优异及对模拟染料废水降解性能好的BDD薄膜电极和具备p-n异质结结构且界面结合好的纳米棒状TiO2修饰BDD复合电极材料为目标,采用微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD)的方法合成BDD薄膜,通过水热法在BDD薄膜衬底上修饰TiO2纳米棒层,封装成电极材料后,研究其对模拟染料废水的降解。主要的研究结果如下:(1)以甲烷、氢气和乙硼烷为气源,在预处理过的(100)单晶硅衬底上采用MPCVD法制备BDD薄膜。通过表征,合成的BDD薄膜材料具有较低的电阻率,其值为2.84×10-3?·cm,作为p型半导体,其空穴浓度为1.03×1019 cm-3,迁移率达到214 cm2/v·s。显微结构观察发现该BDD薄膜呈多晶态,晶粒尺寸分布在10μm以下,薄膜厚度约为12μm,金刚石相含量高。通过循环伏安测试可以看出,BDD薄膜电极的电化学势窗较宽,酸性、中性和碱性条件下分别达到3.5 V、4.5 V和3 V,另外酸性和中性条件下析氧过电位达到2.3~2.5 V。(2)以钛酸丁酯为原料,超纯水为溶剂,浓盐酸为催化剂,采用水热法制备TiO2纳米棒修饰BDD复合薄膜材料。首先研究不同钛酸丁酯添加量条件下制备TiO2修饰金刚石单晶材料的最佳工艺,然后确定出钛酸丁酯添加量为1 mL时能够生长出均匀、致密,并与金刚石结合紧密的TiO2纳米棒层,最后按该工艺制备出具有p-n异质结结构的TiO2/BDD复合材料,其中TiO2形貌成纳米棒团聚而成的纳米束状,排列均匀、致密,晶型为金红石相,并且与BDD薄膜结合紧密。(3)研究了不同条件下多晶BDD电极对亚甲基蓝模拟染料废水的降解,Na2SO4作为支撑电解质,浓度值为2 g/L,电流密度设定为70 mA/cm2,在碱性环境中降解效果最优。在此基础上,研究了材料结构优化后的TiO2/BDD复合电极对活性艳红X-3B的降解。研究表明,BDD薄膜由于TiO2的引入,形成了具有p-n异质结结构的电极材料,由于二者光电协同效应,与BDD电极单独电化学氧化比较,对活性艳红的降解效率得到进一步提升。