有机硅表面活性剂是一类新型表面活性剂，因其优异的性能已经引起许多科研工作者的极大兴趣，其中以(聚)硅氧烷/聚醚共聚物的研究较为深入，应用也最为广泛。三硅氧烷表面活性剂通常是指MDM和MDM型的有机硅表面活性剂。MDM以“伞型”结构分布在水面，是当前研发的主流。本论文设计并合成了一系列新型的三硅氧烷表面活性剂，并对其性能进行测试。 首先，以氨丙基二乙氧基甲基硅烷(SG-Si902)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料，通过四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH)催化合成氨丙基三硅氧烷。并考察了催化剂用量、反应时间、反应物的摩尔比、以及水含量对产物收率及纯度的影响，从而确定出反应的优化条件为：n(SG-Si902)：n(MM)=1：5，催化剂占总反应物的摩尔分数为0.45％，N2保护下搅拌反应2h，反应体系中尽可能减少水的含量，产物收率可达42.8％。并通过气相色谱(GC)和氢核磁共振(1H NMR)确认了产物的纯度与结构，其纯度可达99％。 然后，通过低聚乙二醇单甲醚和环氧氯丙烷在相转移催化剂(P.T.C.)的存在下合成出低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚，产物再与氨丙基三硅氧烷进行开环反应，分别合成了两类新型的三硅氧烷表面活性剂Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3NHCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3，x=1，2]和Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3N(CH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3)2，x=1，2]。通过气相色谱(GC)和核磁共振(1H NMR)确认了这两类新型三硅氧烷表面活性剂的纯度与结构。并且通过K12表面张力仪测定第二类表面活性剂的界面性能，在浓度约为10-4 mol·L-1时可以将水的表面张力降低至约21～22 mN·m-1。结果表明此类三硅氧烷表面活性剂是一种非常高效的表面活性剂。并通过测定其表面张力，得到表面张力随时间的变化趋势，研究其水解性。结果表明这些三硅氧烷表面活性剂都容易水解，且随着乙氧基数目的增加此类表面活性剂的水解性越强。 此类具有超低表面张力的三硅氧烷表面活性剂必定具有广泛的应用前景，而且在超临界二氧化碳(SC-CO2)下具有潜在的应用价值。