铁镍基合金中特殊晶界及其对抗氢性能影响的研究

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沉淀强化铁镍基奥氏体合金(以下简称为铁镍基合金)具有较高的强度、较好的延展性、断裂韧性和抗氢性能,常作为结构材料用于制备涡轮盘、贮氢容器和管道等部件,是石化、核能和氢能等领域使用的一类重要合金。需要指出的是,相对于单相奥氏体合金,铁镍基合金的氢脆敏感性较大,其原因通常被归结为强化相γ’、氢和位错交互作用所导致的应变局部化,及其所诱发的沿晶开裂。本研究选择铁镍基合金,在不改变合金成分的前提下(保证γ’相析出数量、确保合金强度),通过调控晶界来抑制氢致沿晶裂纹的萌生和扩展,降低合金的氢脆敏感性,改善合金抗氢损伤能力。本文分析了形变热处理工艺和控冷热处理工艺对晶界特征分布的影响,探究了低∑CSL和锯齿晶界的形成机理和演化过程,并重点研究了低∑CSL、锯齿晶界以及晶界网络特征对氢致沿晶开裂行为的影响,以及低∑CSL晶界与晶界η相析出行为之间的关系。全文主要研究内容和结论如下:1.开展了形变热处理工艺参数(形变量、退火温度和退火时间)对铁镍基合金中低∑CSL晶界比例和晶界特征分布的影响,以及退火过程中晶界迁移演化过程的研究。结果表明:1)采用5%变形+980℃/60min单步形变热处理,可将合金中的低∑CSL晶界比例由原来的40%左右提高至70%以上、并打断随机晶界网络连通性。其原因在于,退火过程中的退火孪晶形成和应变释放所诱发的晶界迁移;2)低∑CSL晶界比例提升主要是∑3n(n=1,2和3)比例增加(主要为∑3),归因于退火孪晶的形成和∑3界面的再生;当移动性较强的非共格∑3ic与∑3相遇时形成∑9,∑3与∑9相遇,又会发生∑9+∑3→∑3,导致∑3再生;3)非连续随机晶界网络的形成,一方面在于,退火过程中会形成较多特殊三叉晶界(∑3-∑3-∑9和∑3-∑9-∑27等);另一方面,高∑值的随机晶界与低∑CSL晶界相遇会形成RGB/∑晶界,当RGB/∑晶界为低∑CSL晶界时,可打断随机晶界网络连通性。2.开展了晶界特征分布和应变速率对铁镍基合金抗氢性能的影响研究。结果表明:1)晶界工程处理后,合金获得了高比例的低∑CSL晶界并形成了非连续随机晶界网络结构,使之具有了较高的氢致沿晶裂纹萌生与扩展阻力,显著降低了合金的氢脆敏感性;2)应变速率降低,位错可携带氢原子长距离运输,易导致大量氢原子被运输至晶界处,造成合金氢脆敏感性增加,在晶界氢浓度达到阀值时,特殊晶界也会发生开裂,但其扩展将会被抑制。3.开展了晶界特征分布对晶界η相析出行为影响的研究。结果表明:晶界工程处理后,高比例的低∑CSL晶界及其所形成的非连续随机晶界网络可有效抑制晶界η相的析出。其原因在于,一方面,η相的析出和长大是一个受Ti原子长程扩散控制的过程,而低∑CSL晶界能量较低,Ti原子不易在此处偏聚,不利于η相的析出;另一方面,该类晶界上的Ti原子扩散速度较慢,本身就不利于晶界η相的析出和长大,而非连续的随机晶界网格结构会进一步降低Ti原子的有效供给,从而抑制了随机晶界上η相的长大。4.开展了冷却速度和终了温度工艺参数对铁镍基合金锯齿晶界的影响研究,明确其形成机理,以及对氢致沿晶开裂行为的影响。研究结果表明:1)经控冷工艺(980℃/1.5h+1℃/min→920℃,空冷)处理,可使合金中的部分晶界锯齿化,该过程与γ’相在晶界处的析出和长大有关。形成机理为:高温控冷过程促进了 Ni、Ti和Al原子向晶界的扩散,并使之在晶界处富集,导致后续的空冷过程,γ’相会优先在随机晶界形核而随机晶界由于具有较高的Ni、Ti和Al原子偏聚浓度、较快的原子扩散速度和较高的晶界迁移性,会进一步促进γ’相向晶界一侧长大、推动晶界迁移;较之平直晶界,锯齿晶界具有更高的氢致沿晶裂纹扩展阻力。5.开展了铁镍基合金中低∑CSL和锯齿晶界协同获得方法研究。结果表明:采用5%变形+980℃/1h+1℃/min→920℃,空冷的处理方法,在提升合金低∑CSL晶界比例的同时,可将部分平直随机晶界转变为锯齿晶界,进一步增加特殊三叉晶界数量,阻碍裂纹沿随机晶界的扩展。
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