栀子色素的精制工艺优化

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色素是一种着色剂,可应用于食品、医药和化妆品行业。色素分为化学合成色素和天然色素两类,随着医学毒理学和生物学研究的不断深入,发现曾允许使用的化学合成色素中有不少种类对人体都有不同程度的伤害,因而天然色素越来越受到人们的欢迎。我国是世界上生产栀子最多的国家,本研究用栀子果精制提纯栀子黄色素,利用栀子黄废液为原料,用酶促法来生产栀子红色素。栀子黄最佳浸取条件是溶剂为80%乙醇,温度为80℃。采用大孔吸附树脂精制提纯栀子黄色素,用四种树脂做动态洗脱,通过计算所使用的用水量,用酒精量和产品的回收率以及酚甙比,得到结论是D3520树脂精制提纯效果较差,HPD-100A树脂适合对栀子黄产品的酚甙比要求略低的生产,YW树脂精制的栀子黄效率高且酚甙比低,NKA树脂的性能仅次于YW树脂。后面选择YW树脂做栀子黄色素的精制提纯。用反梯度低浓度的乙醇可以较好地洗脱除去同时被吸附的绿原酸等酚类物质。先用3BV的30%乙醇洗脱,再用6BV15%乙醇洗脱可以将栀子黄色素中的酚比从0.35降低到0.187,甙比从2.60降为0,栀子黄的回收率为90.4%,在不加载体的情况下精制粉末栀子黄色价达到E1cm1%=225.94。在栀子红色素的生物转化实验中,在试剂瓶中进行栀子红色素生物转化,葡萄糖积累量在反应进行18小时后基本不再变化。530nm处的吸光度在反应进行18小时后吸光度的变化已经非常缓慢或不再变化。我们把反应终止时间定在17小时与18小时之间。对栀子红色素的精制方法进行了探讨。酸沉淀法提纯色素,先用3倍体积的95%乙醇处理,沉淀水溶解后用18%盐酸调pH至3.0,离心所得沉淀干燥的色素,色价为42.23(E1cm1%,532nm),得率为90.36%;大孔吸附树脂吸附法提纯色素,对五种大孔吸附树脂提纯色素进行比较,GDX-201分离效果较好,其最佳洗脱条件是上柱后,先用15%乙醇冲洗去除杂质,再用添加了0.5‰添加物的55%乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩干燥,色素粉末色价为59.67(E1cm1%,532nm),得率为88.25%。
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