介孔材料由于具有大的比表面积和孔体积、均一的孔径分布等特点,以及它在吸附分离、催化、传感器件、药物控释等领域表现出来的巨大应用潜力,受到了世界各地研究者的重视。目前关于介孔等级二氧化硅材料、介孔有机硅材料的介观结构和物理性质的调节与控制方面的研究报道比较少,最近报道的采用协同自组装法制备的介孔材料,存在着原料比例范围窄和介孔结构不易控制等缺点。因此,本论文提出了一种合成等级介孔二氧化硅和介孔有机硅材料的新方法,即间隔协同自组装法(简称间隔法),该方法通过简单调节前驱体的间隔条件可实现调控介孔材料物理性质的目的。本文使用正硅酸四乙酯作为前驱体,以三嵌段共聚物(P123)为模板剂,利用间隔自组装法制备等级介孔二氧化硅,研究加入前驱体的不同间隔量、不同间隔时间、以及不同的水浴反应温度和酸的添加量对等级介孔材料结构的影响。结果表明：对于等级介孔二氧化硅,在合适的加入量和间隔时间下,以正硅酸四乙酯为前驱体可以制备出有序的等级介孔二氧化硅；在特定的条件下(如TS5-1.5h-5@43H6.15, TS4-xh-6@43H5.95等),只具有有序的第一级介孔的介孔二氧化硅也可以被制备出来；等级介孔二氧化硅的第一级介孔的形成源于硅物种与表面活性剂P123之间的自组装过程,第二级孔源自其间隔自组装过程；采用不同的间隔时间和间隔添加量可以调节等级介孔二氧化硅材料的第二级孔径介于16～32nm之间,而其对第一级介孔(尺寸在7-10nm)影响不大；水浴反应温度和酸的添加量都对介孔二氧化硅的等级介孔结构和性质有影响,水浴反应温度为43℃、酸的添加量为12.3g时,其等级介孔结构最好。对于介孔有机硅,利用常规间隔自组装体系和水匮乏体系,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯为前驱体,可以制备出介孔有机硅材料；不同的胺基前驱体的加入顺序对介孔有机硅的比表面积和孔体积的影响不大,但是对介孔结构具有重要的影响；相对于常规间隔自组装体系制备出介孔有机硅,水匮乏体系制备出的介孔有机硅的孔径偏小,但比表面积较大。