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染发剂是较为常见的的美发产品,氧化型染发剂具有上色效果好、染色时间长和色调范围广等优点。染料的主要成分多为苯胺类化合物,具有一定程度的致畸性、致敏性和致癌性,长期和高频率使用容易对人体造成慢性伤害。鉴于国内外研究者越来越重视人体健康问题,所以加强和完善染发剂的检测技术势在必行。文献报道的染料检测方法主要有薄层色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、伏安法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法,但单个系统检测的染料种类基本停留在几种到十几种,不能较好的满足染发剂的日常监管。本论文选取了国家食品药品监督管理总局发布的32种禁限用染料成分和市场上仍存在检测空白的染料为研究对象,分别建立了相应的高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中多种禁限用染料,方法操作简便、耐用性好、专属性强。HPLC-MS/MS法和GC-MS/MS法能较好的形成染料检测种类的互补,可用于染发剂中染料含量的测定。主要内容如下:1、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)测定染发剂中33种禁限用染料。染发剂样品用甲醇-抗坏血酸水溶液溶解,用正己烷净化,以5mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1mm*100mm,1.8μm)分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料组分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.01-29.5mg/kg,回收率为71.4%-115.1%,混合标准溶液在32h内的稳定性的相对标准偏差小于10%。2、气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定染发剂中40种禁限用染料。染发剂样品用甲醇-抗坏血酸水溶液溶解,用正己烷净化,程序升温,在Agilent VF-624ms柱(0.25mm*30m,1.4μm)分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。40种染料组分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为4.4-10.7mg/kg,回收率为71.5%-118.6%。实验分别采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂,样品数据相对标准偏差基本在5%以内。