超级电容器（Supercapacitors or Electrochemical Capacitor）也称电化学电容器,是介于传统二次电池与电容器之间的一种新型储能装置,与传统电容器相比,有更高的能量密度,与二次电池相比,又具有更大的功率密度,实现了二者的优势互补。由于超级电容器具有功率密度高、充放电时间短、稳定性高、工作温度范围宽,易维护等特点。目前,已经广泛应用在军事、航空航天、交通运输等领域。过渡金属氧化物拥有比碳材料更高的比电容,然而由于自身导电性差以及充放电带来的体积效应等造成了非常差的循环稳定性。本文通过将赝电容电极材料NiCo₂O₄与所设计的独特的二维薄膜与三维碳泡沫复合,制备了三种自支撑电极,大大提高了其比电容以及循环稳定性,为制备高比容量混合电容器提供了有利的理论和科学依据。主要研究包括:（1）以二维石墨烯与一维碳管为研究对象,制备了具有分层多孔结构的石墨烯薄膜,为了抑制石墨烯的堆叠效应,将碳纳米管插入石墨烯片层中,形成了石墨烯碳管混合薄膜（NGN/CNTs）,为了进一步提高薄膜电极性能,将薄膜电极作为导电基底与赝电容材料相复合,得到了独特的纳米片状的分层NiCo₂O₄/NGN/CNTs电极,其独特的设计有效提高了NiCo₂O₄的比容量,在5 A g^-1的电流密度下,实现了2292.7 F g^-1的质量比电容,体积比电容达到了482.7F cm^-3,此外该材料实现了在大电流下的长循环寿命,在30 A g^-1电流密度下,10000圈后,容量保持在125%,显示了极好的循环稳定性,将NiCo₂O₄/NGN/CNTs作为正极,NGN/CNTs作为负极所组装的非对称电容器,在775 W kg^-1功率密度下时,实现了42.71 Wh kg^-1的高质量能量密度,其最大体积能量密度以及功率密度可分别达25.90 Wh L^-1,9389 W L^-1,以及10000圈循环,86%容量保持率的长循环寿命。（2）采用通过廉价易得的商用聚氨酯泡沫作为模板,通过牺牲模板的方法,制备了具有氮掺杂的碳纳米管泡沫（NSCS）。该泡沫具有导电性好,质量轻等特点。通过进一步水热以及煅烧的方法在氮掺杂碳纳米管泡沫上生长了NiCo₂O₄纳米片。其中在低电极材料密度下,NiCo₂O₄实现了在1 A g^-1电流密度下,最高为1618 F g^-1的比电容;此外,该材料在高密度1.43 g cm^-3下实现了790 F cm^-3的高体积比电容。将NiCo₂O₄/NSCS作为正极以及NGN/CNTs作为负极所组装的无粘结剂的非对称电容器,电位区间可达0-1.6 V,在800.1 W kg^-1时展现了最大为46.01Wh kg^-1比能量,另外在体积功率密度为561.54 W L^-1时,展示出了最高为32.29 Wh L^-1体积能量密度。（3）采用聚氨酯泡沫为模板,用GO和碳管包覆聚氨酯泡沫,经惰性气氛高温一步还原GO并去除模板。制备了3D石墨烯/碳纳米管泡沫（TRGN-CNTs-F）。并以TRGN-CNTs-F为导电基底,沉积了片层结构的NiCo₂O₄,研究了其电化学性能,并通过电化学沉积的方法以NiCo₂O₄纳米片为生长基底,在其表面生长了Ni（OH）2,得到片片核壳结构的NiCo₂O₄@Ni（OH）2/TRGN-CNTs-F,实现了超高的比电容,得益于Ni（OH）2的附加赝电容贡献,在1 A g^-1条件下实现了1810 F g^-1的比电容,通过密集化电极,在较高电极质量密度下,体积比电容可达847.7 F cm^-3。实现了大比容量以及较好的循环稳定性。所组装的非对称电容器在799.9 W kg^-1下实现54 Wh kg^-1的能量密度,体积比能量可达37 Wh L^-1。展现出了良好的应用前景。