二维金属硫化物半导体纳米片具有超大的比表面积、独特的量子限域效应以及优异的光电性质,近年来引发了广泛的关注,被认为是一类很有应用前景的材料。其中,锡基半导体材料,例如:Sn S2、Cu2Sn S3、Cu3Sn S4及Cu2Zn Sn S4等,因其带隙适中、元素比例可调、光吸收系数高以及成本低等特性,使得它们在电池、催化、传感器等领域显示出重要的应用前景。然而,如何可控合成二维锡基硫化物半导体纳米片仍然存在较多的挑战,尤其是对于那些体相结构为非层状的三元锡基硫化物。本论文采用湿化学法,分别通过有机锡前驱体热分解法和一锅加热法合成了不同尺寸的Sn S2纳米片。此外,以制备的Sn S2纳米片为模板,采用阳离子交换法对二维三元Cu-Sn-S半导体纳米片的合成展开了研究。具体研究内容如下:（1）首先,采用二丁基二氯化锡与硫氰化钾反应合成了二丁基二异硫氰酸锡（Bu2Sn（NCS）2）,并以之为前驱体,在不同的有机溶剂体系中采用热分解法分别成功制备了二维2T相的Sn S2纳米片和纳米花。实验发现:在以1-十八烯（ODE）为非配位溶剂和油酸（OAc）为配体的条件下可以得到Sn S2纳米片,尺寸在400-600 nm之间;在上述体系中进一步引入油胺（OAm）则得到Sn S2纳米花,产物的尺寸增加至微米级。对两种形貌的Sn S2半导体材料的光学吸收、Mott-Schottky测试,分别确定了它们的能带结构、价带以及导带的位置。此外,光电化学测试表明它们具有稳定的光响应性能。（2）采用一锅加热法,以四溴化锡为锡源,硫氰酸铵为硫源,在空气氛围下成功合成了尺寸在150 nm、厚度约为3 nm的纯相Sn S2纳米片。此外,系统考察了溶剂体系、反应气氛、锡源、锡/硫源摩尔比、温度和时间等条件对产物形貌以及结构的影响。实验发现:在氮气氛围下,产物中除了形成Sn S2纳米片外,还会伴随生成Sn S副产物。（3）以一锅加热法制备的纯相Sn S2纳米片为模板,采用阳离子交换法,成功合成了二维三元Cu-Sn-S纳米片。探索了Cu+/Sn4+摩尔比、反应温度和时间等条件对产物组成的影响。实验发现:三元Cu-Sn-S纳米片中Cu/Sn比与反应过程中所采用的铜源的用量密切相关。值得注意的是,三元Cu-Sn-S产物可以很好地维持模板的二维形貌,只是在厚度上略有增加。该方法为合成体相结构为非层状的二维纳米材料提供了一种简单有效的策略。