本文采用微波等离子体化学气相沉积法,研究了单晶金刚石同质外延生长,特别是生长过程中单晶金刚石样品边缘不同角度倾斜面及衬底基座的结构对单晶金刚石二维面积扩大的影响,同时对高质量单晶金刚石的制备作出了比较深入的研究。具体研究包括以下三个方面:1、研究高质量厚尺寸单晶金刚石的制备。研究了生长温度对单晶金刚石缺陷及应力的影响。结果表明:在种晶温度为820℃左右的沉积条件下,单晶金刚石表面缺陷有被抑制及覆盖的趋势,同时拉曼峰的偏移较小,总应力相对其他温度要小,适合获得透明度高且表面光滑的厚尺寸单晶金刚石。2、研究了样品边缘不同角度倾斜面对单晶金刚石二维面积扩大的影响。对单晶金刚石（100）晶面边缘进行精细激光切割及抛光机抛光处理,形成偏离（100）晶面不同角度的倾斜面然后进行同质外延生长,通过光谱仪对（100）晶面边缘倾斜面附近等离子体的变化情况进行检测,采用双目金相显微镜观察样品边缘形貌研究单晶金刚石边缘不同角度倾斜面对其二维面积扩大的影响。研究结果表明:单晶金刚石边缘表面倾斜角度对边缘的单晶外延生长质量有影响,倾斜角在0.8℃到11.3℃之间的样品在边缘区域表面均呈现出单晶金刚石典型的层状台阶生长模式,且台阶宽度随斜面角度的增大而减小。同时随着倾斜面角度的增加,样品向四周扩大生长区域的多晶金刚石缺陷数量呈现出先减少后增加的趋势,且在倾斜角3.8°时扩大的生长区域的多晶金刚石缺陷数量最少,二维扩大呈现出完整的单晶金刚石外延生长特性。对单晶金刚石边缘的等离子体发射光谱中C₂、H_ɑ基团的谱线强度的测量可以看出,在倾斜面角度为3.8°时,C₂基团在等离子体中含量明细变化较大。根据表征分析得出,具有3.8°倾斜面单晶金刚石适合二维面积扩大主要因为样品周围电场强度得到减弱,到达单晶金刚石边缘的含碳前驱物数量降低且小于能形成台阶的临界浓度。3、研究了衬底基座结构对单晶金刚石二维面积扩大的影响。利用优化的单晶金刚石外延生长条件,对衬底基座进行改进,讨论了衬底基座内凹槽深度与样品厚度的差值对其二维面积扩大的影响。实验结果表明:当具有垂直棱角的单晶金刚石厚度大于或者等于凹槽深度时,由于其边缘效应的影响,周围产生较多多晶金刚石,不利于其二维面积扩大,随着在单晶金刚石厚度不变情况下将凹槽深度增加,边缘多晶金刚石数量逐渐减少,适合单晶金刚石外延生长,但是生长速率明显降低,通过对生长后的质量进行比较,发现衬底基座内凹槽深度与样品厚度的差1mm时,有利于单晶金刚石二维面积扩大。分析认为,随着凹槽深度的增加将改变边缘附近电场强度的大小,降低等离子密度,使其和单晶金刚石内部生长条件相似,有利于单晶金刚石表面外延生长,然而过高的凹槽深度会降低等离子体中活性基团到达金刚石表面的数量,影响金刚石的生长速率不利于单晶金刚石的二维扩大生长。