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乳品产业是我国的朝阳产业,但目前原料乳的质量安全却成为制约我国乳品产业发展和乳品市场稳定的主要因素,因此,经济和法律都要求对乳严格把关。傅里叶变换近红外光谱分析技术作为一种绿色、快速的检测技术被各个领域广泛应用。本文经过近两年的努力,首次尝试运用德国布鲁克公司的VECTOR22N型傅里叶变换近红外光谱仪器的OPUS(Vertion6.5)系统分析软件完成了乳品原料验收过程中的检测工作,并提出了快速检测分析鲜羊乳、鲜牛乳脂肪、乳糖、总固形物的理论方案,研究内容包括以下五个方面:
第一,采用国标方法和MT-100型乳成分测定仪相结合的方法对鲜羊乳和鲜牛乳各组分化学值进行了测定,测得鲜羊乳样品的脂肪含量在2.18%~4.83%之间,平均值为3.426%;乳糖含量在3.43%~4.59%之间,平均值为4.070%;总固形物含量在10.19%~14.73%之间,其平均值为12.39%。鲜牛乳样品的脂肪含量在1.59%~5.47%之间,平均值为2.893%;乳糖含量在3.43%~4.35%之间,平均值为3.920%;总固形物含量在10.28%~14.16%之间,平均值为11.828%。所得样品组分化学值之间差异明显,具有良好的重现性和稳定性,分布合理,测定准确,具有广泛的代表性。
第二,对陕西省富平县的关中奶山羊的鲜乳脂肪、乳糖、总固形物的含量行了定量分析,并建立了快速检测模型。在实验期间共采集了近350个鲜乳样品,内部交叉验证,各个组分近红外光谱分析模型预测效果良好。脂肪近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)的光谱预处理方法,光谱区间选择为11999.4~4007.5cm-1,主成分数确定为6,校正模型的决定系数R2达到84.25%,验证标准差RMSECV等于0.313;乳糖近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)和减去一条直线的光谱预处理方法,光谱区间选择为11999.4~4246.7cm-1,主成分数确定为6,校正模型的决定系数R2达到60.39%,验证标准差RMSECV等于0.159;组分总固形物近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)、消除常数偏移量和矢量归一化相结合光谱预处理方法,光谱区间选择为11999.4~6098.1cm-1,5450.1~4597.7cm-1,主成分数确定为4,校正模型的决定系数R2达到71.52%,验证标准差RMSECV等于0.632,获得最佳定量分析模型。
第三,对陕西省西安现代农业综合开发总公司畜牧公司奶牛五场的荷斯坦奶牛的鲜乳脂肪、乳糖、总固形物的含量进行了定量分析,并建立了快速检测模型。在试验期间共采集了近200个鲜乳样品,内部交叉验证,各个组分近红外光谱分析模型预测效果良好。脂肪近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)和二阶导数相结合的光谱预处理方法,光谱区间选择为7498.2~5446.2cm-1,4605.4~4242.8cm-1,主成分数确定为6,校正模型的决定系数R2达到92.59%,验证标准差RMSECV等于0.225;乳糖近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)的光谱预处理方法,光谱区间选择为6101.9~4597.7cm-1,主成分数确定为2,校正模型的决定系数R2达到79.64%,验证标准差RMSECV等于0.0966;总固形物近红外校正模型的最佳条件为:采用平滑(平滑点数17)和减去一条直线相结合的光谱预处理方法,光谱区间选择为7502~4246.7cm-1,主成分数确定为2,校正模型的决定系数R2达到75.15%,验证标准差RMSECV等于0.458。
第四,运用傅里叶变换近红外光谱仪的OPUS系统分析软件,在全谱区间,采用矢量归一化和一阶导数(平滑点数13)、二阶导数(平滑点数17)相结合的光谱预处理方法,所建立的鲜羊乳鲜牛乳定性分析模型的选择性(selectivity)均小于1,结果表明用傅里叶变换近红外光谱仪很难对大批量鲜羊乳和鲜牛乳进行成功的鉴别分析。
第五,初步研究了运用傅里叶变换近红外光谱仪器对鲜羊乳掺假(掺牛乳)进行检测的试验条件及效果。在试验设定的条件下,运用傅里叶变换近红外光谱仪器检测鲜羊乳掺假(掺牛乳),效果显著:从掺假系列的原始光谱可以推测掺假样品系列的吸光度值Y和其掺假含量X(%)在7300cm-1~6000cm-1和5400cm-1~4800cm-1光谱范围内存在函数关系Y=aX+b;对原始光谱分别进行一阶导数(平滑点数13)和二阶导数(平滑点数17)处理后,在光谱区间5450~5250cm-1和5525~5250cm-1内,各个掺假样品的区分度增大;随着掺假浓度的增大,光谱有接近基线的趋势;当掺假含量处在10%~30%时,样品之间的区分效果不理想;试验在掺假检测部分尝试了不同的检测背景,为掺假检测分析提供了光谱参考区间。