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过渡金属硫化物材料（Transition metal dichalcogenides）是一类符合MX2准则的材料,其中M指的是来自4B族（Ti,Zr,Hf等）,5B族（V,Nb,Ta）或者6B族（Mo,W等）的过渡金属元素;X指的是硫族元素（S,Se Te）。由于不同元素的组合,过渡金属硫化物材料种类可达40种,这些块体过渡金属硫化物材料表现出多样的的电学性质,从金属到绝缘体。如果将块状过渡金属硫化物材料剥离成单层或者少数的几层的二维材料模式,过渡金属硫化物材料棱柱结构的边缘和底面会暴露出来,这样不但会保留原有的性质,而且由于限制效应还会导致一些性质变化或者额外特性出现。例如,相邻MX2层间s–pz轨道相互作用会消失,引起带隙的变宽。轨道杂化的改变也会使单层的半导体类型的MX2材料如MoS2、WS2等由间接带隙变为直接带隙,进一步可以导致光致发光的增强。同时单层或者少数层MX2材料的化学性质由边界的配位键类型所决定。由于这些有趣的性质,过渡金属硫化物材料在多种应用中受到关注,例如在制氢和加氢硫化反应中作为化学活性电催化剂,在光电器件中用作电活性材料,在锂电池和超级电容器中作为储能材料,在激光锁模中作为饱和吸收体材料,在拉曼增强测试中作为拉曼增强基底等等。本文提出双退火的方法,实现在石英基底上大面积高结晶质量WS2薄膜的直接生长,并首次证明了WS2薄膜具有表面拉曼增强效果。利用CVD方法实现在金属纳米颗粒上直接生长大面积连续的MoS2薄膜,得到了高灵敏度,高重现性的表面拉曼增强基底,并实现了对孔雀石绿,结晶紫等化学分子的探测。使用氩等离子体实现了对MoS2薄膜厚度的控制,构建了单层MoS2薄膜包裹金纳米颗粒复合结构,并探究了MoS2层数对于表面拉曼增强效果的影响。利用单层MoS2薄膜作为金属纳米颗粒之间的亚纳米间隔层,实现超高灵敏度拉曼增强基底的制备。最后利用MoS2或者GO薄膜构建出多层金属纳米颗粒结构,实现对于金属纳米颗粒之间电场强度的调控。主要结论如下:（一）通过对四硫代钨酸铵（NH4）2WS4溶液的热分解,采用双退火工艺,成功地制备了高结晶质量、大面积的WS2薄膜。在合成过程中,利用第一步退火实现WS2薄膜横向外延生长,生成连续大面积的WS2薄膜。第二步退火提供一个高温的富硫环境,有利于WS2薄膜结晶质量的进一步提升。通过SEM、Raman和AFM等表征手段证实了大面积高质量WS2薄膜的存在。本文还研究了硫和氢气在材料生长过程中起到的重要作用以及温度对实验结果的影响。此外,首次讨论了以罗丹明6G（R6G）为探针分子证明WS2薄膜可以作为拉曼增强基底的潜在应用。（二）我们设计了一种新的表面拉曼增强散射（SERS）基底,MoS2薄膜包覆铜纳米颗粒（MoS2@CuNP）,实现了对R6G分子的低浓度检测。在氩、氢两种混合气环境中采用双退火工艺,在平石英上直接合成了由MoS2薄膜包裹的CuNP。MoS2@CuNP SERS基底相对于纯CuNP基底表现出的显著的优势,例如拉曼信号强度与分析物浓度之间具有更好的线性关系,强背景荧光猝灭,抗光诱导损伤和抗氧化能力得到明显增强。对于MoS2@CuNP复合结构,R6G溶液的最低检测浓度可低至10-99 M,比纯CuNP基底要低一个量级。（三）我们提出了一种简便、高效制备可控层数和大面积MoS2薄膜的生长方法。通过对Ar等离子体处理时间的精确控制,可以获得从单层到三层的大面积MoS2薄膜。制备的具有较高表面积的MoS2包裹金纳米颗粒（AuNP）基底对芳香有机分子（R6G和结晶紫）表现出良好的拉曼增强效应,并在单层MoS2薄膜包裹AuNP时达到最佳效果。利用SEM、EDS、AFM、Raman、UV-Vis、XRD和HRTEM对增强基底进行了表征。（四）以单层MoS2薄膜为亚纳米间隔层,制备了具有高密度热点的三维等离子体纳米结构。在该三维纳米结构中,电场耦合热点不仅存在于大小纳米颗粒之间0.65 nm厚的MoS2薄膜间隙区域,也存在于小纳米颗粒之间。高密度的热点具有明显的增强光学吸收、巨大的表面增强拉曼散射效应、良好的信号重现性和超低的检测极限等优势。此外,在三维纳米结构中还发现MoS2薄膜与金属纳米颗粒之间存在明显的电荷转移,说明MoS2与金属纳米颗粒之间存在很强的相互作用。此外三维复合材料具有长期的稳定性,在等离子体增强传感方面表现出优异的性能。（五）我们使用多层氧化石墨烯（GO）或者MoS2薄膜作为多层金属纳米结构的间隔层构建了不同层数的银纳米颗粒（AgNP）结构。我们研究了该纳米结构的SERS性能,发现随着AgNP层数的增加,SERS效应增强,但是超过四层AgNP堆叠后,SERS效果几乎不在发生变化。我们发现,三维纳米结构的SERS性能主要取决于该结构中最顶端热点产生的电场强度。对于该现象我们使用有限时域差分法（FDTD）进行了模拟并做出解释。三维SERS基底也表现出良好的检测能力。最低检测极限（LOD）对于R6G分子为10-15M,对于结晶紫分子为10-12M。此外,SERS基底的重现性也与AgNP层数表现出正相关关系。在此基础上,我们实现了对孔雀石绿等分子的高灵敏度检测,该基底有希望在食品安全检测方面得到广泛应用。