【摘 要】
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电解水析氢反应（HER）是获得大量氢气的稳定、便捷的途径。HER的过电位需要性能优异的电催化剂来调节。钼基材料因其优越的氢吸附能和类铂d带态而受到广泛关注。但是钼基化合物的高温制备条件容易让产物颗粒烧结和结构坍塌,这都会显著减少催化剂活性位点的数量。引入碳载体、杂原子掺杂、形成复合结构等手段可以很好的提高催化剂的活性。碳是常用的导电架构材料,当碳源与前驱体混合后烧结,所得碳层即能起到空间限域作用,
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电解水析氢反应（HER）是获得大量氢气的稳定、便捷的途径。HER的过电位需要性能优异的电催化剂来调节。钼基材料因其优越的氢吸附能和类铂d带态而受到广泛关注。但是钼基化合物的高温制备条件容易让产物颗粒烧结和结构坍塌,这都会显著减少催化剂活性位点的数量。引入碳载体、杂原子掺杂、形成复合结构等手段可以很好的提高催化剂的活性。碳是常用的导电架构材料,当碳源与前驱体混合后烧结,所得碳层即能起到空间限域作用,提高材料电导率从而降低界面电阻。本文通过将前驱体原位硫化后磷化和直接磷化,生成两种不同的钼基催化剂,并通过考察材料的物理结构、化学组成探究与电化学性能之间的联系。具体研究如下:（1）以MoO3/DDA与硫粉高温硫化后生成的Mo S2纳米材料为前驱体,NH4H2PO2作为磷源和氮源,对Mo S2进行高温磷化,制得Mo S2/Mo P复合材料。碳的原位包覆和Mo S2/Mo P材料的复合以及氮原子的双掺杂保证了电子和传质的连续性。使得Mo S2/Mo P复合材料具有显著的催化性能:在10 m A·cm-2交换电流密度下的过电位为128 m V,Tafel斜率为87 m V·dec-1,耐久性超过10 h。相较于前体Mo S2,Mo S2/Mo P复合材料具有更小的阻抗和更大的电化学活性表面积。（2）以MoO3/DDA为前驱体,Na H2PO2为磷源,将二者直接于高温磷化,十二胺碳化生成的超薄碳层可以很好的包裹住磷化钼纳米片,维持前体的片状形貌并在表面生成很多纳米颗粒增加活性面积。800℃下磷化生成的Mo P/C纳米复合材料的HER性能最好,在0.5 mol·L-1 H2SO4中,在10 m A·cm-2交换电流密度下Mo P-800过电势为111 m V,塔菲尔斜率为68 m V·dec-1,双电层电容为47 m F cm-2以及27 h的稳定性。
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