【摘 要】
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纳米陶瓷材料是材料领域的研究前沿和热点。陶瓷材料质量轻、高温稳定性好、同时具有极为优秀的机械强度和抗腐蚀性。静电纺丝法可以直接、连续制备陶瓷纳米纤维。但陶瓷纳米纤维存在许多性能短板,对陶瓷纳米纤维进行改性设计是改善其性能缺陷的有效途径。本文围绕静电纺丝纳米纤维研究的现状论述及研究、石墨烯掺杂改性纳米纤维膜表面PVP取向和柔性纳米纤维膜的可控合成、合成具有三维结构的陶瓷纳米纤维体块、氧化铟锡纳米纤维
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纳米陶瓷材料是材料领域的研究前沿和热点。陶瓷材料质量轻、高温稳定性好、同时具有极为优秀的机械强度和抗腐蚀性。静电纺丝法可以直接、连续制备陶瓷纳米纤维。但陶瓷纳米纤维存在许多性能短板,对陶瓷纳米纤维进行改性设计是改善其性能缺陷的有效途径。本文围绕静电纺丝纳米纤维研究的现状论述及研究、石墨烯掺杂改性纳米纤维膜表面PVP取向和柔性纳米纤维膜的可控合成、合成具有三维结构的陶瓷纳米纤维体块、氧化铟锡纳米纤维的合成及其表征与应用展开。主要内容包括如下:（1）将氧化石墨烯掺杂如静电纺丝前驱液中,通过静电纺丝法,合成出PVP/GO/TiO2纳米纤维、PVP/GO/Ce（acac）3纳米纤维、PVP/GO/Zr（acac）3纳米纤维及PVP/In-Sn/GO纳米纤维。研究了氧化石墨烯（GO）的掺入量、电场强度、电纺前驱液组分、溶剂极性及PVP浓度等影响因素对纳米纤维表面PVP的定向取向效应的影响。将所合成的PVP/GO/TiO2纳米纤维在氮气气氛中煅烧,合成出GO/TiO2陶瓷纳米纤维膜,将所制得的GO/TiO2陶瓷纳米纤维膜进行压膜,压花及制作成螺旋弯曲,得到花状纳米纤维图案及螺旋状纳米纤维弹簧,在此过程中,纳米纤维膜不发生碎裂、断裂或解体,证明了所制备的石墨烯掺杂陶瓷纳米纤维具有较好的柔性,说明氧化石墨烯的掺入对可以有效改善陶瓷纳米纤维机械强度不足,易碎裂的固有缺陷。（2）设计了系列方法,探索合成三维陶瓷纳米纤维体块的可行路径及其技术难点。使用液相接收法,合成了三维醋酸纤维素纳米纤维体块。探究了液相接收器接收法直接合成具有三维结构的陶瓷纳米纤维的操作可行性及必需条件。此后,选取乙酸乙酯作为液相接收相,使用液相接收法,成功制备三维PVP/TiO2纳米纤维体块,将所合成的PVP/TiO2纳米纤维进行高温煅烧,最终得到三维TiO2纳米纤维体块。说明了液相接收法可以合成具有三维结构的纳米陶瓷纤维,其主要局限性在于:高温煅烧过程中伴随着PVP的烧除,纳米纤维体块逐渐收缩塌陷变形,所得产物体积明显收缩,整体结构强度下降,材料趋于脆硬。（3）使用掺杂-自组装的方法,成功合成具有三维结构的Al2O3气凝胶/TiO2纳米陶瓷纤维复合材料。这种方法利用了陶瓷纳米纤维本身物理化学性质稳定,在复杂化学环境中不易发生化学变化的特点,将TiO2陶瓷纳米纤维掺杂在气凝胶、还原氧化石墨烯的自组装过程中,最终得到具有三维结构的陶瓷纳米纤维复合材料。这种方法操作简便易行,可以将陶瓷纳米纤维与其他自组装材料的性质相结合,合成结合陶瓷纳米纤维与其他材料优点的新型复合材料。（4）通过对不同的铟、锡盐类的物理/化学性质的研究,首先配制出化学性质稳定,常温下前驱物盐类晶体不析出的静电纺丝前驱液,后静电纺丝-高温煅烧法,成功制备出无定型形貌的ITO纳米纤维及方晶形貌的ITO纳米晶粒,采用SEM、TEM、XRD、TGA、XPS及HRTEM等系列表征技术,对所合成的样品进行了分析及表征。证明所合成的材料中,Sn成功掺入了In2O3的晶体结构中,所制备的材料确实为氧化铟锡。其尺寸在50-60 nm之间,400℃下烧结的ITO纳米纤维中的ITO为无定型的多晶结构;600℃下ITO主要以纳米纤维的形式存在,但开始掺杂有方形的ITO纳米晶粒;在800℃下ITO则完全转化为方形ITO纳米单晶。在不同的烧结温度下所合成的ITO纳米材料当中,在800℃下烧结所得到的ITO纳米晶粒的形貌最为规整,其晶格应变值最低,位错密度最高,因此材料强度较高,800℃下烧结所得到的ITO纳米晶粒具有最好的晶面生长特性及微结构性能。同时,伴随着煅烧温度的提升,ITO纳米晶粒的电导率逐步提高。
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