本文采用热等静压原位合成技术，以TH2、SiC和石墨粉为原料，制备了不同SiC含量的Ti3SiC2/SiC复合材料，为扩展Ti3SiC2的应用提供了新的思路。Ti3SiC2/SiC复合材料中SiC含量的最高体积分数达到了64vol．％。密度测试可知复合材料的相对密度都达到99％左右。性能分析表明，Ti3SiC2/SiC复合材料具有良好的综合性能尤其是高温抗氧化性能，能够作为高温结构材料。 通过X射线衍射分析、光学显微观察，分析了Ti3SiC2及Ti3SiC2/SiC复合材料的物相组成、晶粒大小及形貌。结果表明：Ti3SiC2陶瓷主要存在Ti3SiC2和少量TiC相，Ti3SiC2/SiC复合材料主要存在Ti3SiC2、SiC相和少量的TiC相。 热重(TG)实验研究不同温度制度下材料在空气气氛的氧化行为。通过分析对应温度制度下的氧化增重曲线，其结果表明：Ti3SiC2陶瓷在1100℃以下具有优异的抗氧化性，但高于1100℃，材料的抗氧化性能降低。Ti3SiC2/SiC材料的高温氧化动力学曲线符合抛物线或抛物线-近似直线氧化规律，随着温度的升高，氧化抛物线速率常数增大。对比不同SiC含量的Ti3SiC2/SiC复合材料在1100℃下氧化40h的氧化行为，复合材料的单位面积氧化增重值随SiC含量的增加而减小，其抗氧化性能明显优于纯Ti3SiC2陶瓷。 7mol含量SiC(64vol．％)的Ti3SiC2/SiC复合材料在更高温度下(1400℃)长时间恒温氧化下显示出不同的氧化规律，其氧化增重更低，氧化抛物线速率常数比在1200℃氧化下低一个数量级，复合材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下。SiC(64vol％)的引入显著提高了Ti3SiC2/SiC材料的抗氧化能力。 XRD及SEM-EDS分析显示，Ti3SiC2/SiC复合材料的氧化膜由外层金红石型TiO2和非晶态SiO2组成，过渡层为TiO2与SiO2混合物。随着SiC的增加，特别是在SiC量达到7mol时，SiC氧化生成更多的非晶态SiO2，高温下(1400℃)，非晶态SiO2的形成能改变TiO2膜的生长形态，形成致密TiO2膜，有效阻碍氧的扩散，使复合材料具有优异的抗氧化性能。