耐溶剂聚酰亚胺纳滤膜的制备研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:mu5
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耐溶剂纳滤膜作为分离膜的一种,需要被应用在石油化工、精细化工和医药等需要用有机溶剂提取的行业。聚酰亚胺因其良好的化学稳定性和机械性能成为耐溶剂纳滤膜的理想材料。本文采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为原料,制备聚酰胺酸,经过刮膜、相分离、干燥、热亚胺化最后得到聚酰亚胺(PI)纳滤膜,对聚酰胺酸纳滤膜的主要性能指标进行了表征,探讨了影响其性能的主要因素,优化了聚酰亚胺纳滤膜的热亚胺化条件。结果表明,聚酰亚胺纳滤膜的固含量、膜厚、滞空时间、亚胺化进程和凝固浴时间对其的通量及固绿FCF的截留率和有较大的影响。随着固含量从11%升高到15%,PI膜的截留率也随之升高,而通量大幅度下降;随着滞空时间的增大,PI膜的通量急剧下降,同时截留率有较大幅度的提高;随着热亚胺化进程起始温度的升高,PI膜的截留率略有下降,通量有较大程度的提高;随着凝固浴时间的增加,PI膜的截留率先升高后降低,而通量先降低后升高。经过优化后的工艺为:聚酰胺酸铸膜液的质量分数为13%,滞空时间为5s,凝固浴为纯水,时间为60min,热亚胺化条件为:在氮气保护下200℃加热2.5个小时,250℃下2小时,300℃下2小时,所制得的聚酰亚胺纳滤膜具有最佳的分离性能。操作压力为2MPa时,该膜对固绿FCF(FCF)水溶液截留可达98%,通量为24.5L/(m2·h)。扫描电子显微镜照片显示PI膜为典型的非对称性膜,具有明显的指状孔和海绵体结构。当PI膜长时间浸泡在强质子性溶剂如DMF中时膜表面和断面都会出现缺陷,有溶剂侵蚀的现象;红外光谱结果显示PI膜的固含量对亚胺化没有影响,而且得到热亚胺化的起始温度为170℃。
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