重金属水污染一直以来都是环境保护领域重要部分。重金属水污染会带来巨大的安全隐患,包括污染生态环境以及危害人类健康;大量的重金属元素没有得到回收利用造成浪费。因此,重金属水污染的检测和治理技术研究便成为关乎生态环境健康和人类健康的重大课题。作为重金属水污染检测的一个重要方面,电化学传感器具有较好的稳定性,高选择性,灵敏度高,构造简单,操作简单以及成本低等特点。电极修饰材料的选择和制备已经成为电化学传感技术发展的一个关键挑战,对电化学传感器性能有着决定性影响。另一方面,如何对污染水体中的重金属离子进行处理也是环境保护领域一个重要的问题。因此发展一种低成本、高选择性、高效率的水体重金属离子分离技术已经迫在眉睫。为此,探索出一种重金属水污染快速检测技术以及水体重金属离子逐步分离技术,以满足人们不断增强的环保意识已经成为一种必然趋势。基于以上分析,本文旨在开发设计出一种具有快速检测功能的重金属离子传感器以及水体重金属离子快速分离平台。本着实现对重金属污染水体“检测-分离处理-循环利用”的设计思路,本文首先基于实验要求选择了一种对重金属离子具有良好识别和络合作用的硫代杯[4]芳烃(TCA),而后利用选用的TCA,完成水体重金属离子传感器的制造和分离处理平台的搭建。首先,通过直接修饰法制备可用于水体重金属离子检测的电化学传感器。利用电化学工作站、光学显微镜以及扫描电子显微镜对制备的电化学传感器进行表征。进一步探索了修饰电极制造过程、检测环境以及后期检测参数设置对传感器检测性能的影响,从而为传感器的实际应用做出一定的理论和实验指导。并在一定的实验数据的基础上,分析总结电化学传感器的定性定量检测机理,为修饰电极增强对重金属离子的检测原理做出理论支撑。其次,基于TCA对重金属离子的选择性络合,完成对TCA的磺化处理得到水溶性的磺化硫代杯[4]芳烃(TCAS),并用傅里叶变换红外光谱分析仪、紫外-可见分光光谱等表征技术完成对所制备样品的表征,观察磺化处理的结果以及产物。基于所制备的产物特性,设计具有多场耦合功能的纳米-U型槽器件,并完成了重金属离子分离平台的制造和搭建。在含有多种重金属离子的混合溶液中,通过实验最终实现TCAS对特定重金属离子的选择性络合。在此基础上通过设计的U型槽装置实现对水体中多种重金属离子有序逐步分离。为了提高所提出方案的实际应用价值,本文更深层次探讨了TCAS对重金属离子的络合机理,以及后续实现多种重金属离子逐步分离的机理。基于所得的实验数据和表征结果,分析总结了基于纳流体的重金属离子在纳米通道中运动特性。最后为了提高TCAS的循环利用率,通过实验实现了TCAS的提取以及循环利用,重点研究了不同络合解离试剂对TCAS络合解离的效果,主要包括硝酸、硫酸、盐酸。硝酸作为最佳的络合解离试剂,通过进一步的实验判断最佳的浓度用于TCAS的络合解离。而后通过一定的化学手段将TCAS成功提取并进行二次吸附实验。本文所制备的电化学传感器用于水体重金属离子具有良好的选择性和灵敏性,与常规的检测仪器相比测量误差均在5%范围内。通过搭建的多场耦合分离平台,完成了铜、镉、铅、钡四种重金属离子的逐步分离,分离效率均达到90%以上。