废水中典型环烷酸检测技术及催化臭氧降解特性

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高酸原油废水的主要成分为环烷酸,由于环烷酸难挥发、难降解,使得环烷酸废水处理难度大。环烷酸对水中的多种生物和植物造成有害影响。近几年随着石化行业的发展,石化行业普遍面临着环烷酸污水难处理的问题,在新发布的《石油化学工业污染物排放标准》(GB31571-2015)中,对于废水中环烷酸的排放限值也做出了相关规定,要求其排放限值达到10 mg/L。因此,研究环烷酸降解特性和消除环烷酸对环境的危害迫在眉睫。本课题针对典型环烷酸的检测方法和O3/H2O2催化臭氧体系对环烷酸的降解特性进行研究。本论文建立了一种采用离子色谱法同时测定水中环戊甲酸、环己甲酸、环己乙酸、环己丙酸和环己丁酸等5种典型环烷酸的方法,在进样量20μL,色谱柱温度15℃,流速2.0 m L/min,淋洗液浓度10 mmol/L的条件下,环戊甲酸、环己甲酸、环己乙酸、环己丙酸、环己丁酸五种有机酸的方法检出限依次为0.026 mg/L、0.029 mg/L、0.027mg/L、0.096 mg/L和0.298 mg/L,相对偏差均小于3%,5种有机酸的加标回收率范围为90%~110%。该方法灵敏度高、准确性好、操作简单。臭氧催化氧化去除难降解有机物是一种高效、快速的方法,其中催化剂和臭氧协同作用可降解大部分难降解有机物。本试验以环己甲酸为研究对象,研究了O3/H2O2催化氧化体系对水中环己甲酸去除效果,同时分析了环己甲酸在O3/H2O2催化氧化体系中其水质的荧光特性。在环己甲酸初始浓度为100 mg/L,臭氧投加量为30 mg/L,H2O2/O3摩尔比为2,p H值为9,温度为常温(20℃)的最佳工艺参数条件下,环己甲酸去除率符合一级动力学。在最佳工艺参数条件下,通过GC-MS检测分析,对O3/H2O2催化臭氧氧化机理进行简单探讨,经质谱图中谱库对比分析,得出O3/H2O2催化臭氧氧化体系降解水中环己甲酸的中间产物,主要含有环己酮、2,3-丁二酮、2-羟基环己酮、1,4-环己二酮、1,2-环己二酮、2-戊酮、3-甲基-2-丁酮、己二醛、乙烯基环己烷、乙酰基环氧乙烷、顺-1,4-二甲基环己烷、2,3-环氧-1-环己酮等有机物。经O3/H2O2催化臭氧氧化体系降解水中环戊甲酸的中间产物,得出环戊甲酸主要含有环戊酮、3-甲基-2-丁酮、2-甲氧基环己酮和2-戊酮、异戊醛和环戊烷甲酸甲酯等有机物。两种环烷酸的中间产物主要为酮类物质。通过好氧生物降解性试验,对比了未经降解的浓度为100 mg/L的环己甲酸自配水和初始浓度为100 mg/L的环己甲酸经O3/H2O2催化臭氧氧化体系降解后的试验出水在不同时间点的DOC浓度和紫外可见光谱分析,考察了两种水质经好氧生物降解后的矿化程度,其中未经降解的环己甲酸自配水的DOC去除率在30%左右;经O3/H2O2催化臭氧氧化体系降解环己甲酸后的试验出水的DOC去除率达到89%以上。通过两种水质的DOC去除率对比,环己甲酸经生物降解矿化率仍较低,而经O3/H2O2臭氧催化氧化后的产物,经生物降解后矿化率高。由此表明,对于难降解的环烷酸有机物需O3/H2O2臭氧催化氧化体系降解的必要性。
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