钒酸铋（BiVO₄）是一种对可见光响应的半导体光催化剂,其晶体主要有三种结构:单斜白钨矿、四方白钨矿和四方锆石,其光催化性质强烈地依赖于晶体结构。单斜相BiVO₄具有高光催化活性,而四方相BiVO₄的光催化可以忽略。因此,单斜相BiVO₄的合成引起人们广泛关注。本文采用水热法和低温固相法制备BiVO₄并研究其性质。用水热法由Bi（NO₃）₃和NH₄VO₃溶液制备了对可见光响应的BiVO₄,制备过程中不加任何添加剂。所制备的BiVO₄经X射线衍射、扫描电子显微镜、氮吸附实验和紫外-可见漫反射表征,考察制备条件对BiVO₄性质的影响。结果表明:水热前驱液pH值在BiVO₄的选择性合成中起重要作用,单斜相BiVO₄的合成具有最佳pH范围（2＜pH＜7）,pH值对所合成BiVO₄形貌也有很大影响。在光催化降解亚甲基蓝试验中,单斜相BiVO₄显示出比四方相BiVO₄良好的可见光催化性质,也好于TiO₂（P25）。使用电子受体KBrO₃对光催化反应的促进最明显。几乎所有制备BiVO₄的湿化学方法都需要使用HNO₃,而本文使用的低温固相法避免使用HNO₃,反应温度不超过120℃,且合成路线简便,是一种绿色合成法。尿素对选择性合成单斜相或四方相BiVO₄有很大影响,单斜相BiVO₄比四方相BiVO₄具有更好的颜色性质。