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本文采用含磷元素的季鱗盐四羟甲基氯化磷(THPC)对钠基蒙脱土(Na-MMT)进行有机改性,并通过与含氮元素的中间体反应,原位合成不同代数的树枝形有机蒙脱土,然后用硼酸对树枝形有机蒙脱土的端羟基进行改性,使得最终合成的阻燃剂含有氮-磷-硼阻燃元素。最后考察其在天然橡胶(N R )、三元乙丙橡胶(EPDM)和室温硫化硅橡胶(RTV)中的阻燃性能和力学性能。本课题研宄的具体内容如下四个方面: ( 1 )采用不同pH条件下的THPC对Na-MMT进行插层,得到不同的有机蒙脱土,OMMT-1〜OMMT-5,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD) 分析改性后的O M M T表面的基团及层间距变化,同时采用扫描电子显微镜(SEM) 能谱分析 (EDS)、透射电子显微镜(T E M )和热失重分析(TGA) 对插层效果和插层后的结构形态进行了表征。结果表明,O M M T-5在 1471 cm-1出现了 P=O振动峰,说明THPC在酸性条件下(pH=1.46)才能对蒙脱土有效插层,层间距由1.43nm提高到1.58nm,热失重表明O M M T-1在 250°C之前的残余量最高,S E M和 T E M图片显示出插层型结构。 ( 2 )采用四因素三水平的正交试验方法,设计9 组实验,考查THPC插层MMT的适宜条件,并以层间距变化为指标,得出最佳实验条件组合为:反应时间3h,反应温度80C,丙酮与水的体积比1:1,THPC与Na-MMT中可交换阳离子的比例1:1。 (3 )采用以上最优实验条件对MMT进行插层,并采用所制备的AB2中间体在甲苯磺酸催化下与THPC逐代反应,制备出三代树枝形有机蒙脱土(DOMMT-1〜-3),最后通过DOMMT-1〜-3 的端羟基与硼酸反应,制备出树枝形有机蒙脱土阻燃剂(DOMMT-B)。采用激光飞行质谱(MALDI-TOF-MS)、核磁共振(1H-NMR) FT-IR、XRD、SEM、TGA和 TEM对树枝形聚合物及不同代数的树枝形有机蒙脱土进行了结构表征、性能分析及形貌观察。结果表明,D O M M T-B的层间距为2.1nm,比M M T提高了 47%,热稳定性能也得到了提高,T5%比D O M M T-1提高了 13°C。 (4 )将DOMMT-B按照不同比例加入到NR、EPDM和RTV中,制备出阻燃复合材料。测试了复合材料的硫化曲线、拉伸强度、断裂伸长率、硬度、磨耗、热稳定性和阻燃性能。结果表明,对于N R复合材料,拉伸强度随着DOMMT-B加入量的增加而不断提高,20phr时最大,为 23.2MPa,与空白N R相比提高了 30% ,此时复合材料的75m m等长燃烧时间也最大,为208s,与空白N R相比提高了 64%。对于EPDM复合材料,拉伸强度先增后降,10phr时最高为4.2MPa,与空白N R相比提高了 147%;加入5phr的DOMMT-B时,复合材料的75mm等长燃烧时间时最长,为370s,比空白EPDM提高了 48%。对于RTV复合材料拉伸强度递减,加入15phr时的DOMMT-B 时,拉伸强度最低为2.3MPa,比空白的R T V减少了 32% ,此时复合材料的燃烧距离和时间最短,分别为1mm、25s,燃烧速率比空白R T V降低了 30% 。