本论文用简单的气相水热合成法，以泡沫镍为基底，制备了硫化钴/钴碱式盐分级纳米结构，碱式碳酸钴纳米线阵列，NiCo2S4三维网状结构电极材料，通过SEM、TEM、XRD、XPS等技术手段对电极材料的组成、形貌以及结构进行表征，采用循环伏安法（CV），恒电流充放电（GCD），电化学阻抗谱（EIS）测试其电化学性质，主要内容如下：　　1、采用气相水热法制备分级结构的硫化钴/钴碱式盐纳米复合材料。与常规水热法不同，反应在水热环境下的气相中进行。反应缓慢且易于控制。所制备的产物是硫化钴纳米片负载在钴碱式盐纳米线上形成的分级结构。电化学表征结果表明，该硫化钴–钴碱式盐纳米复合材料具有高比电容，良好的倍率性能和稳定的循环性能，可用作优异的超级电容器电极材料。　　2、以尿素和CoCl2·6H2O作为原料，通过气相水热反应制备了碱式碳酸钴纳米线阵列，通过X-射线粉末衍射，X-射线光电子能谱，扫描电镜和透射电镜等多种手段对产物进行表征，并测试了产物的电化学性能。　　3、通过气相水热法，用镍钴碱式盐纳米线作为前驱体，成功地合成了由纳米片构筑的三维网状结构的NiCo2S4电极材料。薄的纳米片可以为法拉第氧化还原反应提供丰富的活性位点，获得更高的比电容和更好的倍率性能。在电流密度为1A g?1时，比电容达到了2018 F g?1；在电流密度为20 A g?1时仍有1805 F g?1。这种气相水热合成的NiCo2S4是一种有应用前景的超级电容器电极材料。