三唑类金属配合物的合成与磁性研究

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分子磁体的设计研究是近年来材料领域的研究热点。自从第一个室温分子基磁体出现以来,分子磁体的制备和研究已经在实验上和理论上引起了极大的兴趣,这是由于与传统的无机金属磁性材料相比,有机分子磁体材料具有比重轻,结构多样化,易于复合、加工和成型等优点,非常适合作各种多功能材料。有机分子磁体按照引入的磁性中心不同可分为纯有机自由基分子磁体、金属-有机自由基分子磁体、金属配合物分子磁体。对于金属离子同有机分子配位的分子磁体,金属离子和有机基团对磁矩都有贡献,但是金属离子是总磁矩的主要来源,而有机基团为磁性中心之间的磁交换作用提供了超交换途径。在这个方面,由金属和有机配体构成的金属配合物由于其结构变化的多样性和磁性行为的丰富性而成为非常重要的一类分子磁体并得到了大量关注和研究。  本文利用水热法、室温挥发法,制备了有机配体联三唑4-[3-(1,2,4-triazolyl)-1,2,4-triazole(btr)、三唑3-amino-1,2,4-triazole与过渡金属离子配位的金属配合物分子材料Mn(btr)2,Co3(btr)6(ClO4)616(H2O), Cu(C2N4H5)Cl3H2O。在文中我们利用X射线单晶衍射仪对上述三种化合物进行了结构测量及分析,并利用红外光谱仪,热重分析仪,超导量子干涉仪(SQUID),对其物理性质尤其磁性做了深入透彻的研究。以btr为配体水热法得到桥联锰MnⅡ的配合物,结构表征为一个少见的三维二元类金红石结构的金属配合物,详细的磁性测试表明该配合物在低温下存在自旋倾斜引起的三维磁有序,为自旋倾斜的弱铁磁体,对三维晶体结构和低温下的三维磁有序进行了分析讨论。水热法合成金属配合物Co3(btr)6(ClO4)616(H2O),室温挥发法得到了配合物Cu(C2N4H5)Cl3H2O,二者的顺磁中心间均存在着反铁磁耦合相互作用。通过磁性分析发现,配合物Co3(btr)6(ClO4)616(H2O)中,钴离子的轨道磁矩对总磁矩的影响很大。同时对Cu(C2N4H5)Cl3H2O通过理论计算(DFT)及理论公式拟合得到了较吻合的结果,从而也验证了实验结果,即Cu(C2N4H5)Cl3H2O配合物基态是反铁磁态的半导体。  对这三种三唑类金属配合物,尤其从结构和磁性的关系角度分析讨论了磁性来源和磁交换通道,并与同类相似结构化合物的磁性质进行比较,由于有机配体起到了磁性中心之间的桥联作用,且由此决定了总磁矩的强弱,所以得出结构对磁交换作用起着至关重要的作用,这为设计并合成短途磁通道来提高转变温度提供了很好的参考价值。在运用配体3,4-btr合成晶体的同时,探讨了晶体合成的多种工艺,对以后在合成晶体方面提供了很好的经验。
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