随着经济的不断发展,人类对于石油资源的消耗和需求与日俱增,必然会引起石油资源的枯竭和环境的恶化。不断增长的能源需求使得电化学储能器件的研究和开发变得尤为迫切。以锂离子电池和钠-氯化镍电池为代表的电化学储能器件,在解决现今环境污染和能源危机等问题方面发挥着巨大的价值。而电极材料是电化学储能器件的核心,对储能器件的能量密度和循环性能有着重要影响。镍单质、镍基化合物等具有易大规模制备、成本低廉以及突出的电化学活性等特点,其电极材料的研究能够为锂离子电池和钠-氯化镍电池的技术发展提供强大的推动力。基于以上考虑,本论文通过纳米化、复合化及元素掺杂等技术手段制备了镍单质、镍基化合物等复合纳米材料,并将其应用于钠-氯化镍电池和锂（钠）离子电池。主要分为以下四个部分:（1）三维金属Ni纳米线电极材料的设计及在钠-氯化镍电池中应用研究。在钠-氯化镍电池正极中,由于辅助电解质NaAlCl₄强的腐蚀性,导致在正极材料中用作导电网络的金属材料容易被腐蚀而使电池的内阻增加,造成电池性能下降,甚至使电池失效。针对以上问题,本论文设计了耐腐蚀性强的三维Ni纳米线以及碳包覆的Ni纳米线电极材料。该类材料在电池的循环过程中能够抑制镍颗粒的长大并缓解体积效应,使得电池正极导电网络得以保持稳定,从而提高电池的循环性能。（2）还原氧化石墨烯承载硫化镍纳米管电极材料的制备及其电化学性能研究。从简单、快速制备具有纳米结构硫化镍的角度出发,在已合成的Ni纳米线中加入Na₂S和氧化石墨,通过控制反应温度和时间,合成和制备还原氧化石墨烯承载Ni₃S₂@Ni纳米管的自支撑电极（Ni₃S₂@Ni NTs-rGO）。其中,二维还原氧化石墨烯与一维硫化镍纳米管组成了三维开放性的自支撑结构,它们之间的紧密结合与相互作用显著提高了电池的电化学性能。当用作锂离子电池的无粘结剂和无导电剂电极时,该电极具有高的比容量和优异的循环性能。（3）基于Ni₃S₂纳米片阵列的三维自支撑电极的电化学性能研究。通过一种简单、环保的水热法合成了三维自支撑Ni₃S₂纳米片电极材料。在不与任何导电剂复合的情况下,这种具有Ni₃S₂纳米片阵列自支撑结构的电极表现出了优异的电化学循环性能,在0.5 A/g的电流密度下循环100次后,可逆比容量稳定在1200mAh/g;同时,在8 A/g的高电流密度下依然保持了505 mAh/g的比容量。以上结果表明,均一的形貌、高的比表面积以及三维自支撑结构在提高电极材料的电化学性能中发挥着重要作用。（4）多功能Ni₂P/Ni₃S₂异质结构及其自组装超结构的电化学性能研究。通过简单的水热以及后续低温处理工艺,成功制备了由碳包覆的Ni₂P/Ni₃S₂纳米颗粒自组装核壳结构的电极材料。Ni₂P/Ni₃S₂纳米结构的设计赋予了它们丰富的活性位点和高的比表面积,大幅度提高了储锂、储钠性能。精确地将碳包覆的Ni₂P/Ni₃S₂异质结构组装成三维（3D）超结构不仅能够加速离子在晶体结构中的传输动力学,还能在放电和充电过程中保持完好的核壳结构,从而获得了优异的电化学性能。