碳硼烷聚羟基醚的合成与性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:MRMAMING
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聚羟基醚作为一种超高分子量的环氧树脂,结构上和环氧类似,只是环氧基团在主链中所占的比例较小一点,可以忽略不计,因此具备环氧树脂的很多优点,比如具有很好的机械性能,粘接强度大等,可应用于工程塑料,涂料,粘合剂等方面。但是由于其软化点较低大大限制了使用范围,为了提高聚羟基醚的耐热性能,向聚合物链中引入体积庞大的刚性基团是一种有效的方法。碳硼烷是一种仅有碳,硼,氢组成的正二十面体的笼型结构化合物,具有很大的刚性,因而广泛地应用于制备耐高温材料。本文是通过将含有碳硼烷的单体进行聚合得到主链结构中碳硼烷含量不同的聚羟基醚,进而用TDI固化得到含碳硼烷的聚羟基醚固化物,提高聚合物的耐热性,主要工作如下:(1)以普通二酚,邻位碳硼烷二酚,二缩水甘油醚,碳硼烷环氧为反应原料以1-苯氧基-二丙醇为溶剂在催化剂作用下通过二酚和缩水甘油醚的不同组合进行反应,合成得到了主链上碳硼烷含量不同的聚羟基醚,并通过红外、核磁等手段对其进行了结构表征。(2)实验中探索了反应时间、反应温度、双酚浓度、以及酚与环氧的比例对聚合物最终分子量的影响。结果表明:当反应条件为160℃,24h,环氧/双酚之比为1.02,双酚摩尔浓度为0.789mol/L时可以得到分子量最大的碳硼烷聚羟基醚。以上各反应条件因素中,酚/环氧摩尔比对聚合的影响比较大。(3)用DSC测得四种聚羟基醚的玻璃化转变温度,对比四种聚合物发现含碳硼烷结构的三种聚羟基醚的玻璃化转变温度更高;用TGA测试分析了四种聚合物在空气和氮气氛围下的初始分解温度T5以及900℃的最终残碳率,结果发现和普通的聚羟基醚相比,含碳硼烷聚羟基醚的初始分解温度更高,最终的产碳率也是随着碳硼烷结构聚合物链段中的比例的增加而增加;以TDI作为固化剂,分别与四种聚羟基醚在50℃固化3h,固化产物测试热重,对比四种碳硼烷不同含量的聚羟基醚的热稳定性能。结合热重降解谱图与热重烧蚀后的产物的红外谱图分析了碳硼烷聚羟基醚的耐高温机理以及其降解机理。
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