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本文采用LB膜天平技术和原子力显微镜（AFM）分别对苯乙烯-氧化乙烯-苯乙烯三嵌段共聚物（PS-b-PEO-b-PS，记为SEOS69K）、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物（PS-b-PMMA，记为SMMA34K）及其共混物SEOS69K/SMMA34K的Langmuir单层的聚集行为和LB膜的表面形貌进行了表征。同时考察了亚相温度、铺展溶剂、共混物组成、沉积压力和溶液滴加方式等因素对Langmuir单层及LB膜的影响。随着SEOS69K含量的增大，SEOS69K/SMMA34K共混物单层的A等温线逐渐向右移动。当SEOS69K含量达到80wt%以上时，共混物单层的等温线在约10mN/m处呈现相转变平台，且平台所处压力与平台宽度随着SEOS69K含量的增大而增大。当最大压力为10mN/m时，以氯仿及甲苯为铺展溶剂得到的SEOS69K、SMMA34K及其共混物单层在压缩膨胀过程中均未出现滞后。当最大压力为30mN/m时，以氯仿及甲苯为铺展溶剂得到的共混物单层在压缩膨胀过程中均出现了明显的滞后，且SEOS69K的含量越大，滞后程度也越大。当SEOS69K含量为10wt%时，以氯仿为铺展溶剂得到的共混物LB膜呈现圆形胶束及棒状聚集体的混合结构；当SEOS69K的含量为20wt%以上时，共混物LB膜只呈现出混合圆形胶束，且随着沉积压力的升高，胶束直径逐渐变小。而以甲苯为铺展溶剂得到的不同组成的共混物LB膜均呈现出圆形胶束及棒状聚集体的混合结构；随着SEOS69K含量的增大，共混物LB膜中圆形胶束逐渐增多，棒状聚集体逐渐减少；而随着沉积压力的升高，棒状聚集体逐渐增多。当SEOS69K含量为20wt%时，分步滴加得到的共混物单层等温线在之前预共混得到的单层等温线的右边。同时，两种滴加方式得到的共混物LB膜的表面形貌有较大的差异。以氯仿为铺展溶剂分步滴加得到的共混物LB膜为圆形胶束及棒状聚集体的混合结构，而以甲苯为铺展溶剂分步滴加得到的则出现了分层结构。