色谱作为一种高效的分离、分析手段,在当今的生产、科研、检测,监测等领域内发挥着越来越重要的作用。作为色谱分离分析的“心脏”色谱柱填料,是实现复杂组分有效分离的关键。硅胶具有机械强度好、容易控制的孔结构和比表面积、化学稳定性好和热稳定性高等优点,成为目前应用最为广泛的色谱填料材料。目前国内外的色谱柱填料制备研究已很成熟,但是传统硅胶柱填料都含有一定量的金属杂质钠、钙、铁和铝等,这些杂质会导致硅胶表面活性增加,导致色谱分离峰严重拖尾,以及出现特异性吸附而影响色谱分离性能,所以高纯硅胶基质的柱填料对色谱对色谱分离分析是至关重要的。加之我国目前使用的高性能色谱柱填料全部依赖进口。因此,高纯硅胶色谱填料的制备研究具有重要的理论意义和实际应用价值。本文以单晶硅粉作为硅源制备出了高纯硅胶基质色谱柱填料,并对其色谱性能进行了评价。其制备步骤如下：首先,在氨水和氨气的催化条件下,单晶硅粉水解制备出高纯、单分散纳米级二氧化硅水溶胶；优化的反应条件是：氨水与硅粉比例为250ml/12g,反应时间为6h,反应温度在80℃,搅拌速度为600rpm时可获得粒径为25m的高纯、单分散球形硅溶胶。第二步,在酸性介质条件下,二氧化硅水溶胶通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)与尿素和甲醛进行缩聚反应,制备出单分散脲醛/Si02复合微球；具体反应条件是：树脂-溶胶质量比为1：3,硅溶胶固含量为12%,尿素-甲醛摩尔比为1：1.5,pH值为1-2,反应时间为10h。第三步,通过真空干燥、高温煅烧等手段将复合树脂微球制备成机械强度高的单分散硅胶色谱柱填料；通过TGA和DTA的实验数据确定对复合树脂微球的热处理是程序升温方法,其程序升温速度为2℃/min,并且在温度达到300℃、500℃和700℃时各保温2h,最终得到粒径分布均匀、单分散性良好、表面密实的球形硅胶。通过电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)对制得的二氧化硅水溶胶进行了纯度验证；利用电子显微镜对二氧化硅水溶胶、复合树脂微球、硅胶色谱填料进行了形貌与尺寸研究；二氧化硅色谱填料的BET分析显示：其比表面为190m2/g,平均孔径为10nm和平均孔容为0.47cm3/g；采用匀浆填充法：1：1的氯仿-甲醇作为匀浆液,正已烷作为匀浆顶替液,装柱压力为60MPa,并在正相色谱条件下考察了硅胶色谱柱的性能,柱效在3万塔板数/米左右,不对称因子均0.95-1.09,同时分离了对硝基苯同系物。