镉、汞两种重金属污染对环境和人类健康危害极大,其危害程度取决于它在环境、生物样品中的浓度和化学形态。因此,建立准确测定镉、汞含量的方法有着至关重要的意义。本论文展开了镉、汞浓缩同位素稀释剂标准物质的研制。采用重量法配制溶液,用空气浮力校正,同时用高精密度的质谱仪测量同位素丰度比,有效降低了测量结果的不确定度,提升了标准物质的品质。经检验,所研制的标准物质的均匀性和稳定性都符合标准技术规范要求。所研制的稀释剂标准物质的研制为同位素稀释质谱法准确测量Cd、Hg的含量奠定了基础。通过优化质谱测量条件,可以提高同位素丰度测量的准确度。本论文建立了微波消解-同位素稀释质谱法测定鱼中总汞量的方法。实验结果表明:射频功率1500-1600 W,载气流速1.18 L·min^-1,取样深度7.5-6.9 mm,积分时间0.4 s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg·g^-1Au和10μg·g^-1EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本方法测定鱼中汞含量取得满意的结果。本论文开展了大米粉中镉含量定值的方法研究。样品前处理采用微波消解法。该方法的优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全,空白值低,方法有较高的灵敏度和准确度。优化的条件是:射频功率1400-1600 W,载气流速0.65 L·min^-1,取样深度5.9-6.2 mm下,可以得到准确的同位素比值。并对结果的不确定度进行了评估。为大米粉中镉的定值提供了一种新方法。