2,6-二羟基萘的合成与精制研究

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2,6-二羟基萘是制备各种聚酯材料的重要单体,在纤维、包装容器、薄膜以及电子元件、染料和医药等领域具有广泛的应用。本文以2,6-萘二磺酸钠为原料,经高温混合碱碱熔一步反应制备2,6-二羟基萘粗品。在此制备工艺的基础上,对产品精制、提纯方法进行研究,探索出一条能耗较低、操作方便、环保,适宜于工业化的合成、提纯工艺。主要研究工作如下:2,6-萘二磺酸钠为原料制备2,6-二羟基萘粗品的反应过程中,采用氢氧化钠和氢氧化钾混合碱代替单一碱,加少量水,使用不同质量的抗氧添加剂,反应过程中适当通入N2,考察了2,6-萘二磺酸钠为原料制备2,6-二羟基萘的反应过程中反应时间、反应温度、抗氧添加剂对反应收率及纯度的影响。当2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比例1:3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2:1,使用0.5g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2h,通氮气,碱熔收率能够达到86.3%。2,6-二羟基萘粗品提纯过程中,采用单一溶剂法和混合溶剂法。分别使用甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇、异丙醇、正庚烷、丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂,以及乙酸丁酯-正丁醇、异丁醇-正庚烷、丙酮-正庚烷、异丙醇-水、Y溶剂-水、G溶剂-水等混合溶剂,对粗品2,6-二羟基萘进行分离提纯。分离提纯过程中考虑了溶解温度、精制时间、溶剂的套用等对产品纯度的影响。较好的工艺条件为:m(活性炭g):m(粗品g):v(异丁醇mL)=0.1:1:3,回流搅拌30min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度99.02%;m(活性炭g):m(粗品g):v(异丙醇mL):v(水mL)=0.1:1:3:9,纯度98.09%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。
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