具有NASICON结构的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>由于其在充、放电过程中的稳定性而受到广泛的关注。目前文献报道Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>作为锂离子二次电池正极材料的合成方法主要是高温固相法，且都是用纯H<,2>作为还原剂，但由于该传统方法的局限性，很难得到纯度高、粒径小、电性能好的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>。 本文采用高温碳热还原法和溶胶．凝胶法两种方法分别合成了Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>。研究发现两种方法都可以制得纯相NASICON结构的Li<,3>V<,2>(XO<,4>)<,3>。 系统地研究了高温碳热还原法制备Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>时，反应温度、反应时间和原料中锂钒比例对所得Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>材料晶体结构、外观形貌和电化学性能的影响。结果表明，以Li:V:P=3.05:2:3摩尔比在800℃下焙烧24h所得样品性能最好，小倍率(0.1C)循环时，其充电和放电比容量分别可达到13lmAh·g<-1>和130 mAh·g<-1>。但是该方法制得的样品在经过20次循环之后比容量有较大的衰减，X射线衍射研究发现经过20次循环后样品仍然具有单斜晶体结构，样品各主要衍射峰强度都急剧减弱；采用最小二乘法对样品充放电前后的晶胞参数进行了计算，发现样品在经过充放电循环后晶胞参数都有不同程度的增加，晶胞体积增大0.6％左右。 在比较高温碳热还原法和溶胶．凝胶法的基础上，同时采用正交设计等手段对溶胶．凝胶法制备Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的条件也进行了系统的研究。由于在溶胶步骤将原料混合到了分子级别，预处理时有机物热解成为碳，均匀地分散在原料中，所以得到纯相的样品所需要得温度较高温碳热还原法的温度要低；与高温碳热还原法相比，通过溶胶-凝胶法制得的样品具有更小的粒径，在3.40um左右。经过优化条件得到的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>样品小倍率(0.1C)下首次充放电比容量分别可达到132 mAh·g<-1>和131.5 mAh·g<-1>，在经过100次充放电循环后，比容量仍然保持在1 28 mAh·g<-1>，基本没有衰减。