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铼(Re)是一种高熔点、高沸点、高密度的金属元素。铼在自然界中含量甚微,迄今尚未发现天然存在的铼的单独矿物。铼主要分散在辉钼矿、斑铜矿中,这些矿的冶炼烟尘是制备铼的主要原料。从烟尘中回收稀有分散性金属铼,实现该资源的综合利用,既能提高资源综合利用率,又能提高企业经济效益,同时可以有效治理烟尘等污染,是一项具有重要的经济、环境和社会效益的项目。本实验系统研究了钼烟灰的浸取条件,确定了采用D-314型大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂分离铼和钼的实验条件。分别采用催化动力学光度法测定铼,硫氰酸盐直接光度法测定钼。实验根据铼和钼在一定条件下均可以交换吸附到阴离子交换树脂上,然后使用不同的解吸剂可将二者分别解吸,以达到将铼和钼分离的目的。实验结果表明:钼烟灰中钼的含量为19.6%,RSD%=2.79 (n=4 );铼的含量为0.0115%,RSD%=7.01 (n=6 )。实验选用硫酸溶解样品,正交试验确定了钼烟灰的浸取条件为:硫酸浓度:1.64 mol/L、浸提时间:1.5 h、固液比为1:10、浸提温度:60℃。铼和钼柱上吸附均选择在pH = 7.0的溶液;柱上流速为1.0 mL/min;吸附达到平衡后,进行柱上分别解吸实验,解吸条件为:钼的柱上解吸剂为2.0%NH3·H2O+2.0%NH4NO3混合溶液,解吸剂流速为4.0 mL/min,解吸剂用量为16.5 mL。铼的柱上解吸剂为6.0%NH3·H2O溶液,解吸剂流速为2.0 mL/min,解吸剂用量13.0 mL。实验测得钼与铼的分离系数为KMo/Re = 384 ;钼和铼各自的回收率分别为85.80%和81.02%。烟灰浸出液中钼的回收率为97.32%,铼解吸液中铼的浓度为1.42μg/mL。钼烟灰浸取液经前处理后,使用D-314树脂进行钼铼分离,钼解吸液采用硝酸酸沉法制得产品为十二钼酸铵(NH4)2Mo12MoO40.6H2O,纯度为98.78%;铼解吸液采用氯化钾沉淀法,得到高铼酸钾产品,纯度为3.62%。XRD和ICP-MS分析结果表明:十二钼酸铵含有杂质为钠和锌,含量为0.05%和3.54%,高铼酸钾中含有杂质为钠和锌含量为0.03%和3.47%。