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羟基磷灰石(Hydroxyapatite/HA)与人体骨的无机质成分非常相似,是一种典型的生物活性材料。其缺点在于本身的力学性能较差,强度低,脆性大,这一缺点大大限制了羟基磷灰石陶瓷在人体某些承重部位的应用。纳米碳管(Carbon nanotube/CNTs)是1991年发现的一种新型碳结构。具有单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米管状壳层结构。这种特殊结构使它的力学性能特别优异,有很高的强度和韧性。本研究组将纳米碳管与羟基磷灰石复合,制备出一种纳米碳管,羟基磷灰石复合材料。这种复合材料的抗弯强度超过140MPa,达到目前硬组织修复材料的中等水平,而断裂韧性最佳值达到了2.4MPa·m1/2,高于相近工艺制备的其它羟基磷灰石复合材料的性能。通过微观组织观察和分子生物学分析研究了复合材料的生物相容性。研究发现,CNTs/HA复合材料具有良好的生物相容性,并具有促进组织愈合的功能。 然而,常规的陶瓷成型方法难以满足各种人工种植体形状复杂的要求。凝胶注模成型是一种制备复杂形状,高均匀性陶瓷坯体的实用技术。因此,研究纳米碳管/羟基磷灰石复合材料凝胶注模成型工艺,对于这种材料的临床应用有着非常重要的现实意义。 本文首先采用化学沉淀法制备出所需的HA粉体,然后考察了pH值、分散剂加入量以及固含量对于料浆粘度的影响,制备出了高固含量、低粘度的CNTs/HA悬浮体。研究了凝胶注模成型过程中有机单体加入量、单体/交联剂比值、固含量以及引发剂和催化剂加入量对于可操作时间、坯体性能、显微结构的影响,制备出了显微结构均匀、强度较高的坯体。DTA研究发现,CNTs从450℃开始将发生剧烈的氧化反应,为了防止其氧化,设计了两种脱胶工艺:一步法和两步法。一步法是在空气气氛中450℃脱胶,长时间保温;两步法方法是先在真空中进行脱胶(600℃,1h),然后在空气气氛中热处理(350℃,4h);经排胶后,对坯体进行真空无压烧结:升温速率,5℃/min;保温时间,4h;烧结温度,1100℃,并最终制得CNTs/HA复合材料烧结体。 力学性能研究发现,两步法制备的复合材料力学性能较高;随着CNTs含量的增加,材料的抗弯强度不断增大。XRD研究发现,经过热处理除掉了真空脱胶产生的残余碳;一步法不能脱胶完全,残留的有机物将会在复合材料烧结过程中