PMN-PT弛豫型铁电材料的制备及其储能行为的研究

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弛豫型铁电体具有介电常数高、损耗低、介电可调且温度适应性好等特点,是制备高功率大密度电容器的理想材料。本论文以PMN-PT弛豫型铁电体为研究对象,制备了厚膜与陶瓷储能材料,研究了烧结工艺、组分和烧结助剂对上述储能材料的物相成分、微观结构、铁电性能、介电性能以及储能行为的影响。首先,采用Swart-Shrout两步法合成了PMN-PT预烧粉体,其制备流程为:第一步,1100℃-4h合成先驱体MgNb2O6;第二步,850℃-2h合成复合钙钛矿相Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3。然后,在氧化铝基片上采用丝网印刷工艺制备出PMN-PT厚膜材料,当采用烧结工艺850℃-2h获得的0.9PMN-0.1PT厚膜在击穿场强为520kV/cm时,储能密度为1.4cm3,储能效率为22.7%。在此基础上,对厚膜进行了组分调节和掺杂烧结助剂实验。实验结果表明:改变PMN和PT组比例,储能密度随着PT在PMN中含量减小而提高;掺入氧化铅能够提高厚膜的致密度并补偿铅挥发,使得材料耐击穿场强度增加,最终提高了厚膜的储能性能;当氧化铅掺入含量为3wt%时,厚膜获得最高储能密度1.9J/cm3(场强700kV/cm),对比未掺杂时提高45.8%;同时储能效率从未掺杂时的25.7%(场强500kV/cm)提高到了25.8%(场强700kV/cm)。最后,采用固相反应法制备了PMN-PT储能陶瓷,通过对陶瓷烧结工艺优化实验研究发现:烧结条件1225℃-2h获得的0.9PMN-0.1PT陶瓷材料在击穿场强为80kV/cm时,储能密度为0.5J/cm3,储能效率为45.8%。调节储能陶瓷中PMN和PT比例的实验结果表明储能密度和储能效率变化规律与厚膜材料所获得规律一致,PT在PMN-PT中含量的降低引起了材料中储能密度先上升而后下降,而储能效率不断上升。当电场强度为80kV/cm时,0.96PMN-0.04PT陶瓷材料储能密度最高,为0.8J/cm3,储能效率为70.3%。掺入PbO-B2O3-SiO2-ZnO玻璃粉并未提高0.96PMN-0.04PT陶瓷的储能密度,这可能是该玻璃粉液相烧结虽然促进陶瓷内部气孔排除、致密化,但同时使陶瓷出现了第二相,导致材料的饱和极化迅速下降的缘故。
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