高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法的建立

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本研究建立了同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。并对保定市售鸡蛋样品进行了四环素类药物残留检测。  样品前处理方法:将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液反复提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,最终取20μL待测备用液。  色谱条件:采用SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL/min,在柱温35℃、检测波长350nm条件下,以乙腈-0.01mol/mL三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。  通过以上方法检测4种四环素类药物的保留时间依次为土霉素9.73min、四环素10.93min、金霉素14.67min、多西环素15.94min。4种四环素类药物在30~1000ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10ng/g,定量限为50ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单,能够满足我国现行鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留的检测要求。  采用本研究建立的方法,对从保定市超市和农贸市场采集的品牌和非品牌鸡蛋样品,共计135份,进行四环素类药物残留检测。结果表明,全部样品中,土霉素检出率为4.44%,超标率为2.22%;四环素未见检出;金霉素检出率为5.19%,超标率为3.70%;多西环素检出率为1.48%,超标率为1.48%。比较不同采样地点和品牌与非品牌的检测结果,发现,超市和农贸市场出售的鸡蛋样品中四环素类药物残留检出和超标情况无显著差异,品牌与非品牌鸡蛋样品相比,四环素类药物检出和超标情况也无显著差异。
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