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二维层状纳米材料由于其独特的结构、性质及广泛的应用引起了科学界的广泛关注。石墨烯以及类石墨烯二硫化钼是极具代表性的两类二维纳米材料。石墨烯,作为二维材料的鼻祖,是由Geim等人于2004年通过机械剥离的方式首次在实验上得到的单层碳原子层。石墨烯一经问世便引起了科研工作者的研究兴趣。随着石墨烯众多优良的特性被一一挖掘,有关石墨烯的应用研究更是引发了全世界范围内的研究热潮。特别地,二维石墨烯薄膜三维宏观化研究被认为是石墨烯极具潜力的发展方向。以石墨烯为基础的3D结构,与2D石墨烯相比,展现了更突出的特性,例如较低的体密度、高的孔隙率、大的比表面积、超疏水性、优异的机械强度以及良好的电化学性能等,使其在柔性电子学、超级电容器、气敏传感器、以及可拉伸传感器等领域得到广泛的应用。而且,3D石墨烯具有本质的良好的生物兼容性和对生物分子优良的亲和性,在表面拉曼增强等传感领域具有光明的应用前景。二硫化钼,具有许多和石墨烯相似特性,例如原子层薄的厚度、大的比表面积等特性。除此之外,可调节的带隙,独特的光电性质以及缺失的悬空键,使其在表面拉曼增强领域以及光电领域具有极大的应用潜力。本论文围绕制备以3D石墨烯为基础的复合结构,实现大面积二硫化钼的制备及其光电应用展开了一系列工作。本论文运用模板引导的化学气相沉积（CVD）法在泡沫镍基底上实现了3D海绵状石墨烯的制备。将海绵状石墨烯与金属纳米材料复合构建了高灵敏的表面拉曼增强（SERS）基底及拉力传感器。选用与二硫化钼晶格失配度低的自然云母做为外延生长基底,运用热分解法,实现了大面积、高质量的三层二硫化钼薄膜的成功制备,并探索了二硫化钼作为拉曼增强基底和可饱和吸收体在SERS和固态激光领域中的应用。主要工作如下:（1）运用CVD法在泡沫镍基底上实现了3D海绵状石墨烯的成功组装,并运用原位生长法实现3D海绵状石墨烯与银纳米颗粒的复合,构建了柔性的3D AgNPs/G@Ni foam拉曼增强基底。利用R6G作为探针分子,我们验证了AgNPs/G@Ni foam基底拥有非常优异的拉曼增强灵敏度和再现性。更重要的是,AgNPs/G@Ni foam拉曼增强基底展现了优异的可弯折性,可以擦拭任意形状的表面以实现对待测分子的富集效应。AgNPs/G@Ni foam拉曼增强基底这些优异的特性使其在实际应用中具有广泛的应用范围和巨大的应用潜力。（2）构建了一种新型的以3D海绵状石墨烯@镍颗粒复合豌豆荚结构为基底的拉力传感器。创意性的提出运用印章转移法实现3D海绵状石墨烯@镍颗粒与高弹性基底的直接组装。通过调控石墨烯沉积时间和刻蚀时间,我们成功制备了高灵敏的,探测限度低,且线性优良的拉力传感器。此外,我们借助于3D海绵状石墨烯@镍颗粒基底独特的微观结构,运用原位生长法在其表面实现了3D银纳米花的生长。银纳米花@海绵状石墨烯@镍颗粒基底由于结合了银纳米花的电磁增强机制和石墨烯的化学增强机制,展现了非常优异的拉曼增强表现。（3）通过一种简单的、高效的热分解法,实现了大面积、高质量的三层二硫化钼薄膜在绝缘基底上的直接生长。并且证明二硫化钼纳米材料具有拉曼增强效应,拓展了二维层状纳米材料二硫化钼的应用前景。（4）不需要复杂的转移程序,我们将二硫化钼/云母基底直接置于激光器内,首次在二极管泵浦的Nd:GdVO4激光器中得到了稳定的调Q锁模脉冲激光的输出。证明了二硫化钼具有优异的饱和吸收特性。（5）我们设计并制备了可拉伸AuNPs@FG/MoS2基底。此基底具有良好的抗拉性。在经历不同程度以及不同循环次数的拉伸-释放试验后,拉曼增强表现基本维持不变。运用“粘贴-复制”的检测方式,可拉伸AuNPs@FG/MoS2基底可以实现对鱼体表面残留亚甲基蓝分子的灵敏检测。