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农药的过量与不合理使用给环境带来了严重危害,降低了农产品的卫生学质量,对人体健康构成潜在威胁,由农药残留引起的食品安全事件时有发生。我国加入WTO后,发达国家利用其技术优势,增加了进口农产品中农药残留检测的种类,降低了农药残留允许量,使得我国农产品在出口贸易中频频受阻,大量农残超标产品被拒收或退回,给我国的农产品贸易带来了严重的挑战。为了保证农产品安全,保护人类健康,促进国际贸易,控制农药残留超标问题已成为当务之急,而建立灵敏、可靠的农药多残留检测方法是其控制的重要基础。在调研重庆市金果园施用农药的基础上,本文选取果园中常用的除草剂(百草枯和草甘膦)、杀虫剂及其代谢产物(乐果、氧乐果、联苯菊酯和三氟氯氰菊酯)、杀菌剂及其代谢产物(甲基托布津和多菌灵)为研究对象,根据农药及其代谢产物的理化性质,优化它们的提取和净化条件,采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了果园土壤中多种农药残留的同时测定方法,为评价果园土壤环境安全和促进无公害果品生产提供科学依据。取得了如下的主要研究成果：1.建立了果园土壤中百草枯和草甘膦残留的HPLC测定方法。获得了土壤中百草枯和草甘膦的最佳提取条件,即以KH2P04缓冲溶液(pH=6.5)为提取剂,超声提取；确定了检测百草枯和草甘膦的最佳色谱条件,即以乙腈-KH2PO4溶液(庚烷磺酸钠,pH=2.5)为流动相,在265nm波长下检测,在13min内2种农药能够得到很好的分离。采用HPLC法测定百草枯和草甘膦,获得线性范围为0.25～20mg/L,加标回收率为74.86%～95.73%,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.57%～5.67%,检出限分别为93和60μg/kg。2.建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物的同时测定方法。优化了土壤样品的前处理条件,即以二氯甲烷-甲醇(V/V=1/1)为提取剂,常温振荡提取两次,以LC-Al-N固相萃取小柱净化提取液；确定了同时检测乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯等6种化合物的HPLC和LC-MS/MS最佳检测条件。采用HPLC法测定氧乐果、乐果、多菌灵、甲基托布津、三氟氯氰菊酯和联(?)酯,获得的线性范围为0.05～25mg/L,检出限分别为90、80、64、38、32和34μg/kg,加标回收率为71.77%～120.89%(RSD=4.19%～9.54%,n=8)。采用LC-MS/MS法,获得上述6种化合物的线性范围为2～500μg/kg,检测限分别为0.5、0.2、0.2、0.5、1和11μg/kg,加标回收率为72.02%～110.56%(RSD=2.66%～7.99%,n=8)。3.用建立的HPLC和LC-MS/MS法检测金果园的实际土壤样品,发现梨园土壤中含有微量的联苯菊酯,达到2.5μg/kg。