近年来,我国环境空气质量恶化,挥发性有机物（VOCs）污染严重,在室外,VOCs是造成大气污染的重要污染物,在室内,装修涂料释放的VOCs也在时刻危害人们的健康。而在众多治理VOCs气体的方法中,光催化降解有机气体由于其绿色、无污染的特点受到越来越多的关注,是很有前景的治理VOCs污染的手段。以二氧化硅（SiO₂）胶晶模板制备的三维有序大孔（3DOM）材料有着比一般光催化纳米材料更优越的性能,可以使材料的孔道排列紧密有序、孔径大小可调节,已经证明可以提升纳米材料的光催化性能。然而,模板的去除需用到氢氟酸（HF）,HF能与大多数金属及金属氧化物反应,这就限制了其在制备3DOM金属氧化物材料和对非金属材料复合或改性上的应用。为了拓展二氧化硅模板的应用范围,以葡萄糖溶液作为前驱体溶液对SiO₂胶晶模板进行填充,利用碳材料不与HF反应的特性,溶解SiO₂模板后获得了具有完整SiO₂模板逆复制结构的大孔碳。在此研究的基础上,以大孔碳为二次模板,结合不同的催化剂改性方法制备了一系列具有三维有序大孔结构的纳米材料,大孔碳材料在煅烧过程中会自行降解,成功解决了金属氧化物材料被刻蚀的问题。以二次模板法结合半导体复合改良制备了三维有序大孔CeO₂/TiO₂（3DOM CeO₂/TiO₂）,以200 ppm甲苯模拟VOCs气体,利用单因子考察法探究复合材料的最佳制备条件,并对样品进行表征,结合各类表征图谱,发现3DOM CeO₂/TiO₂继承了三维有序大孔材料优良的孔道结构,材料的比表面积大幅增加,当n（Ce）/n（Ti）摩尔比为0.7:1时,光催化效率最高,以最佳条件下制得的3DOM CeO₂/TiO₂于可见光下催化反应60min,甲苯的降解率达94%。以二次模板法结合元素掺杂改良制备了3DOM Gd-N/TiO₂,利用单因子考察法探究了Gd-N元素掺杂的最佳比例,研究发现,当Gd元素和N元素的掺杂比例分别为0.6%和0.24%时,光催化性能最佳,材料的带隙宽度明显减小,且复合催化剂同样继承了大孔材料的优良的微观形貌,于可见光下催化反应60 min,甲苯的降解率达92%。最后,为检测二次模板法对非金属纳米材料的适用性,以不同前驱体制备了三维有序大孔石墨相氮化碳（3DOM g-C₃N₄）,模拟VOCs气体对其降解能力进行考察,在300 W氙灯下照射1 h,结果表明,以二次模板法制备的3DOM g-C₃N₄,对甲苯的降解率达到91%,这主要得益于催化剂优良的孔道结构导致材料比表面积的增加。