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本论文的目的是采用顺序注射在线分离富集与氢化物发生原子荧光联用技术,建立测定砷及其形态分析的新方法。论文第一章介绍了砷的形态分析研究进展,FI/SI在线分离富集方法及原子荧光光谱法。第二章采用双微柱并联,建立了顺序注射-在线分离富集-氢化物发生原子荧光法直接进行无机砷形态分析的方法。实验中选用硅胶键合C18微珠和717阴离子交换树脂两种吸附材料,在一定酸度条件下,分别实现对As(Ⅲ)-PDC络合物和As(V)的吸附。然后采用3 mol L-1 HCl对两个微柱分别进行洗脱,洗脱液进入原子荧光分光光度计进行检测,从而实现了As(Ⅲ)和As(V)的形态分析。在最佳实验条件下,C18微柱对As(Ⅲ)的富集倍数为7,方法精密度2.8%(1.0μg L-1,n=11),检出限为0.02μg L-1,线性范围为0.05-1.5μg L-1；717阴离子交换柱对As(V)的富集倍数为8.2,方法精密度2.9%(1.0μg/L,n=11),检出限为0.03μg L-1,线性范围为0.1.1.5μg L-1。对河水标准物质SLRS-4(加拿大)进行检测,结果与标准值相符；对湖水进行加标回收测定,回收率合格。第三章采用木质纤维作为吸附材料,建立了氢化物发生原子荧光法测定砷的新方法。利用木质纤维吸附As-APDC络合物,实现砷的分离富集。被保留在微柱上的痕量砷用HCl洗脱,并与硼氢化钠反应后用原子荧光光谱法定量分析。方法的线性范围为0.05-1.0μg L-1,富集倍数为8.8,检出限为0.02μg L-1。对国家标准物质GBW10010(大米)的消解试样进行测定,结果与标准值相符,对大连近海海水进行加标回收实验,回收率合格。