醇醚糖苷柠檬酸单酯的制备及性能研究

来源 :中国日用化学工业研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wenjiakui
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柠檬酸酯类表面活性剂具有使用安全、性能优良和对环境无污染等特点,已广泛应用于日化、纺织、塑性材料和食品等行业中。本文以无水柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐,以惰性、高沸点、低粘度的化妆品原料角鲨烷作为分散介质精制柠檬酸酐,然后再与醇醚糖苷反应得到醇醚糖苷柠檬酸单酯,单酯用氢氧化钠中和得到醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐,主要结果如下:  1.考察了反应时间、反应温度、投料比对醇醚糖苷柠檬酸单酯转化率的影响,得到的优化工艺条件为:投料比(柠檬酸酐:醇醚糖苷)为1:1,酯化温度为90℃,反应时间为2h,残压控制在2670Pa。该优化条件下,醇醚糖苷的转化率和单酯含量均达到95%,达到了提高转化率、缩短反应时间的目的;同时,彻底解决了传统工艺过程中由于使用氯仿、二氧六环等有毒溶剂造成的生产安全和环境污染问题,以及溶剂残留对产品质量的影响。本文新工艺属于清洁工艺,更适于工业化生产。  2.采用主反应验证试验与仪器分析相佐证,表征醇醚糖苷柠檬酸单酯复杂体系的产物组成。在与含有伯羟基的有机物进行酯化反应的过程中,酸酐的反应活性远大于有机酸羧基的反应活性。本文验证了在上述优化条件下柠檬酸几乎不与醇醚糖苷发生酯化反应,采用LC-MS表征证明在上述优化条件下柠檬酸几乎不发生自聚酯化,从而确认在上述优化条件下的主反应是柠檬酸酐与醇醚糖苷进行醇解酯化生成柠檬酸单酯。  3.产物物化性能和复配性能研究表明:醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐有较好的降低表面张力的能力(γcmc=26.69 mN/m,cmc=9.81mg/L);柠檬酸单酯二钠盐的泡沫性能适中,但表现出较强的抗硬水能力;醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐能与阴离子、阳离子、非离子和两性离子表面活性剂复配,性能良好。  4.考察了阳离子对醇醚糖苷柠檬酸单酯盐性能的影响。分别用氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中和醇醚糖苷柠檬酸单酯至中性,得到醇醚糖苷柠檬酸单酯的钠盐、钙盐和镁盐。三种产品cmc值的变化趋势为从钠盐、钙盐到镁盐依次增大,Ycmc在27 mN/m上下波动;无论是在蒸馏水中还是硬水中,醇醚糖苷柠檬酸单酯镁盐的发泡能力和泡沫稳定性相对最好。  5.研究了原料醇醚糖苷中醇醚含量不同对产物柠檬酸单酯性能的影响。结果表明:随着原料中醇醚含量的增加,柠檬酸单酯产物的cmc减小,γcmc在27mN/m附近波动,但产物的起泡能力和泡沫稳定性下降。  6.年产300吨醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐中试装置的工艺设计软件包。主体设备参数为:反应釜的直径1124mm,高度1124mm,换热面积3.97m2;中和釜的直径1380mm,高度1380mm,换热面积5.98m2:乙酸冷却器为固定管板式换热器,外壳直径167mm,内有25×2.5mm、长3m的换热管18根,换热面积8.32m2,双管程,单壳程。
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