现代工业的迅猛发展,化石能源储量的急剧下降,已经导致环境污染,能源危机等问题日渐严峻。作为清洁与可再生能源的代表-氢能,引起了众多科学家的广泛研究。而且利用光能直接分解水产生氢气一直被认为是最有希望以及最经济的生产氢能的方式。具有价格优廉、储量丰富、优异化学稳定性等优点的二氧化钛一直被作为最有潜力的光催化剂之一。但是由于自身不能吸收可见光和催化效率低,限制了其实际的工业应用。对于TiO2半导体掺杂和复合被认为是有效解决上述问题的方法。因此,针对如何提高本征TiO2的可见光吸收以及增强光催化水分解产氢活性问题,本文主要通过合成不同TiO2的异质结构,对其进行结构调控以及掺杂改性等途径,拓展TiO2可见光吸收能力并同时增强光催化析氢性能。本文中的研究能够为设计、制备层状纳米异质结构提供新的思路和参考。我们通过预先氮化MXene,使氨气中的N原子修补原来存在于MXene中的碳缺陷,使其在随后的氧化过程中二维结构不发生解离。之后以经过缺陷工程所制备的N-MXene为前驱体,通过之后的二氧化碳氧化,实现TiO2在片层内原位生长最终合成出具有插层结构的TiO2/C超结构,该超结构实现了二氧化钛纳米片和碳层的高度有序交替,因此有利于加快光生载流子的分离并同时极大的促进光电子的传递,导致光催化析氢活性得到大幅度上升。经过实验测定预先氮化MXene所演变为的NPT-TiO2/C的H2产出速率在可见光下达到87.2μmol g-1 h-1。我们通过高温氨气处理MXene,制备了氮掺杂的MXene,使其在提供二维结构的同时,给之后的二氧化钛和碳提供掺杂的氮源。以上述所合成的氮掺杂MXene为前驱体经过氧气氧化过程,使氮原子充分的进入到了二氧化钛和碳中形成层状的氮掺杂二氧化钛和氮掺杂碳异质结构（N-TiO2/NC）。已制备的N-TiO2/NC复合体具有良好的可见光吸收性能,而且利用氮掺杂碳产生的高导电性使光激发电子迅速被转移至活性区,因而极大地提升水分解析氢能力。已获得的N-TiO2/NC材料在可见光照射析氢速率达到102.6μmol g-1 h-1。