氧化锆浆料墨水直写(3D打印)参数优化及质量控制实验研究

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氧化锆陶瓷材料具有强度高、耐磨、耐高温、耐腐蚀、生物相容性好,无信号屏蔽等优势,被广泛应用于生物材料、医疗器械、电子设备、特种机械产品等多个领域,在各行业迅速发展的浪潮下,提升氧化锆等陶瓷材料的生产、加工效率势在必行。由于陶瓷材料硬度高,容易发生脆性断裂,使用减材制造成型复杂结构试件有着很大的难度,而诸如铸造成型的等材制造技术中使用的的模具大大增加了制造的时间和成本。相对而言增材制造加工陶瓷材料在加工时间、加工成本和操作难度等方面更具有优势,其中墨水直写成型技术(Direct Ink Wrinting,DIW)相对于其他增材制造工艺具有成本低、制造灵活、速度快、操作简单的特点。因此对氧化锆材料的DIW制造工艺研究或将成为今后多类重要零部件制造的关键,具有重要的现实意义。首先介绍了适用于DIW成型工艺的3D打印及原位测量平台的搭建工作,介绍了平台的运动控制模块、气压控制模块和测量反馈模块的关键零部件选型、功能和工作原理。接着研究了氧化锆浆料的制备和装填工艺:将分散剂、粘接剂、增塑剂和保湿剂加入工业蒸馏水均匀混合得到预混液后,调节PH并加入氧化锆陶瓷粉末搅拌,加入消泡剂搅拌后,将浆料加入超声分散机分散,冷却后放入500ml注射器搅拌,随后使用500ml注射器“嘴对嘴”将浆料挤入打印针筒中。该工艺解决了浆料配置过程中的团聚和气泡问题。研究了氧化锆的最优配比:分散剂选用柠檬酸,用量为0.4wt.%;粘接剂剂选用聚乙烯醇,用量为0.6wt.%;增塑剂选用聚乙二醇,用量为0.3wt.%;保湿剂选用丙三醇,用量为10wt.%;消泡剂选用AF865,用量为5wt.%;PH调节剂选用氨水,浆料PH调节为10,最终成功配置了固含量在60~75wt.%的氧化锆浆料,并验证了浆料具备优良的打印性能。然后对氧化锆浆料的DIW成型工艺进行了实验研究,结果表明:当氧化锆浆料余量小于2.4ml后,挤出速度vm会迅速下降;使用0.84mm内径喷嘴可以保证浆料在各压力下稳定挤出,且浆料流速Q和挤出气压P之间呈现良好的线性关系。计算得到0.060~0.100Mpa挤出气压下,挤出速度在455.70~3828.21mm/min的区间内,通过喷嘴和线条横截面积比较,确定了合适的打印速度区间为300~1000mm/min;确定了合适的数据采集方式。使用采集到的数据绘制图像并进行滤波、二值化及轮廓提取等处理步骤,使用合适的算法计算了不同挤出气压P和打印速度vm下的氧化锆线宽W和线高H,通过二次拟合,得到线宽W和线高H的表达式;确定了当线间距和线宽的比值D/W为0.75时,打印平面的平整度最好。最后对氧化锆生坯的后处理工艺进行了实验研究,结果表明:生坯的翘曲开裂的主要原因是生坯不均匀的蒸发速率和残余的热应力,确定了洞洞板是最优的干燥基底,确定了使用热风箱以120℃的温度干燥2h后随炉冷却是最佳的干燥方式;确定了合适的排胶及烧结工艺为:使用3℃/min的升温速率使炉内温度从25℃升温到200℃,1℃/min的升温速率从200℃升温到600℃,将生坯在600℃保温2h。使用3℃/min的升温速率将炉内温度提升到1500℃开始烧结,保温2h后,使生坯随炉冷却。确定了烧结后烧结件的水平方向收缩率为64.8%,垂直方向收缩率为69.4%,烧结件的中心位置硬度为85.1HD,边缘位置硬度为91.2HD。
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