光催化制氢能被认为是解决二十一世纪能源短缺和环境污染的有效解决方案之一。目前,在众多光催化剂材料中,g-C3N4二维材料因其特殊性能引起了科研工作者的关注,包括非金属的共轭聚合物,良好的可见光响应（2.7 e V的禁带宽度）和合适的能级位置。然而,弱光吸收和严重的光生电子-空穴复合限制了其在光催化制氢领域的应用。本文通过热缩聚法合成目标物质g-C3N4,采用层间剥离和构建异质结的方法来改性纯g-C3N4。最终,改性之后的g-C3N4复合材料比纯g-C3N4产氢速率提高了1～3倍。研究内容具体包括:（1）通过层间剥离,既增加了其比表面积,也增加了光谱吸收。本论文通过化学法中的热缩聚法合成了淡黄色粉末g-C3N4,再进一步通过液相机械超声剥离法得到了薄层的g-C3N4纳米片;由原子力显微镜测试结果表明,剥离的g-C3N4纳米片在10～15个原子层,通过气相色谱离线产氢测试,其产氢速率为0.426mmol g-1 h-1。（2）为了减少光生电子和空穴的复合,提高g-C3N4纳米片的光催化制氢性能,本文通过机械超声法,成功剥离制备了具有无金属二维层状结构的少层磷烯（FBP）,通过机械搅拌法制备出了以范德华力为结合力的2D/2D FBP/g-C3N4传统Ⅱ型异质结。光生电子和空穴的快速分离和转移提高了g-C3N4纳米片的光催化制氢性能。2D/2D FBP/g-C3N4产氢速率比纯g-C3N4提高了一倍,达到了1.08mmol g-1 h-1。（3）为了进一步提高g-C3N4纳米片的光催化制氢性能,本文提出构建0D/2D/2D三元异质结。2D/2D异质结结构不仅可以加快光生电子和空穴的转移效率,而且量子点可以增加材料比表面积和活性位点。最终,加速光生电子和空穴的分离与转移,进而有效地提升了g-C3N4纳米片的光催化制氢性能和光电化学性能。光催化产氢测试结果表明,0D/2D/2D Cd Se/WS2/g-C3N4异质结光催化剂产氢效率达到了1.29 mmol g-1 h-1,是纯g-C3N4的3倍。