硒化镉（CdSe）是一种n型半导体材料,因其具有窄的直接跃迁带隙结构（1.76 eV）,可以有效吸收可见光的能量,已被广泛应用于光电化学太阳能电池、光电化学检测、光催化剂以及气敏传感器等领域。本文分别采用电化学法、气/液界面组装法和直接浸泡法制备了几种不同形貌的CdSe纳米半导体薄膜,并研究了这几种CdSe薄膜的光电化学性能。主要内容如下:（1）先于KNO₃溶液中,恒电势-0.9 V（vs.Hg|Hg2SO4（s）|K2SO4（饱和））阳极氧化光滑的Cd电极,Cd表面被腐蚀成层状多孔纳米结构,并覆盖有Cd（OH）₂沉淀物;然后再将负载Cd（OH）₂沉积物的Cd电极在Na2SeSO3溶液中浸泡,Se2-与Cd（OH）₂中的OH-交换得到CdSe,CdSe纳米粒子组装得到草莓状纳米CdSe聚集体薄膜;用XRD和Raman表征方法确认了Cd（OH）₂和CdSe薄膜的形成;考察了不同阳极氧化电势、氧化时间及硒化时间对CdSe薄膜光电化学性能的影响,并给出了解释。（2）将滴加表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的CdCl2溶液放在充满H2Se蒸汽的干燥器中,静置一段时间,溶液表面的Cd2+和H2Se电离出来的Se2-结合生成CdSe纳米粒子,在SDS表面压的作用下,CdSe纳米粒子在气/液界面上自组装形成一层致密的薄膜,将所制备的薄膜转移至洁净的氟掺杂的SnO2透明导电玻璃（FTO）的表面,在马弗炉中热处理得到结晶性良好的纳米CdSe半导体薄膜;用XRD和Raman光谱表征方法确认了CdSe薄膜的形成;考察了不同组装时间对CdSe薄膜光电化学性能的影响,并给出了解释。（3）先抛光、超声清洗Cd电极,Cd电极表面在潮湿的空气中和溶解氧的溶液中可自发氧化生成CdO和/或Cd（OH）₂,表面氧化的Cd电极浸泡在Na2SeSO3溶液中,暗态下密封放置一段时间,Cd电极表面Cd（OH）₂中OH-的与Se2-交换形成一层红色的CdSe纳米粒子半导体薄膜;用XRD和Raman光谱表征方法确认了CdSe薄膜的形成;考察了不同浸泡时间对CdSe薄膜光电化学性能的影响,并给出了解释。