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本文以直流电弧等离子法制备的Fe和Fe1-xNix(x=0.43,0.65)纳米粒子为前躯体,在氨气气氛中,在不同的反应温度,通过固-气反应合成了FexN(x=4,3)纳米粒子,γ’Fe2.6Ni1.4N纳米粒子和γ’-Fe1.7Ni2.3N包覆γ-Fe1.7Ni2.3纳米复合粒子。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)和振动样品强度计(VSM)对氮化产物的相结构、成分、微观形貌和磁性能进行表征。利用网络分析仪测试了2-18GHz范围内的电磁参数。Fe纳米粒子的氮化结果表明：由于Fe纳米粒子存在大量的缺陷,促使Fe的氮化反应在低温进行；随着反应温度的升高,氮化产物从γ’-Fe4N相向ε-Fe3N相转变,产物颗粒出现轻微的烧结。氮化产物的微观结构和本征介电性能引起的多重极化使得纳米粒子的复介电常数显著的提高,并且表现出明显的多重介电弛豫峰。而复磁导率具有相似的变化规律,实部随频率增加而减小,在高频趋于稳定；虚部出现宽的自然共振峰,但其自然共振频率低于Fe纳米颗粒。微波吸收模拟结果显示,Fe4N/Fe和Fe3N/Fe4N纳米粒子分别在3.6-11.2GHz和4.6-13.6GHz范围内反射损耗值小于-10dB,对应的匹配厚度分别为1-2.99mm和0.83-2.49mm。在4.6-7.6GHz和7.0-9.2GHz范围内反射损耗值小于-20dB。研究了FeNi合金纳米粒子中Ni含量对其氮化产物的相结构和电磁性能的影响。实验发现Fe1-xNix(x=0.43,0.65)的氮化产物分别为单相的γ’-Fe2.6Ni1.4N纳米粒子和γ’Fe1.7Ni2.3N包覆y-Fel.7Ni2.3纳米复合粒子,颗粒呈球形链状结构,保持了前躯体颗粒纳米形态,大小为10-100nm。FeNi合金的氮化产物的电磁性能表现出与Fe-N纳米粒子相近似的变化规律,γ’-Fe1.7Ni2.3N包覆γ-Fe1.7Ni2.3纳米复合粒子由于高的电导率和磁学性能导致其复介电常数和复磁导率大于γ’-Fe2.6Nil.4N纳米粒子。与Fe-N纳米粒子相比,镍的掺杂导致其自然共振频率向低频移动。γ’-Fe2.6Ni1.4N纳米粒子在2.6-18GHz范围内反射损耗值小于-10dB,对应的匹配厚度为0.74-4.4mm；在5.2GHz处出现最小的反射损耗值-39.9dB。不同含量的γ’-Fel.7Ni2.3N包覆γ-Fel.7Ni2.3纳米复合粒子分别在2-6.4GHz和3.6-7.8GHz范围内反射损耗值小于-10dB,最小的反射损耗值为-53.5dB和-35.4dB。可以通过前躯体的成分和氮化反应温度来控制反应产物,进而调节电磁参数来改变微波吸收频带,满足特定频带范围内的电磁波吸收要求。