面向丙酮检测的铁酸镍基气体传感器研究

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人体长时间接触丙酮气体可能会引起各种的负面生理影响,例如呕吐,痉挛,昏迷,中枢神经系统麻醉和肝损害等等。此外,医学诊断研究表明糖尿病患者的呼出气体中丙酮的浓度高于健康人。因此,为了确保人身安全和糖尿病的早期诊断,开发高效检测微量丙酮的气体传感器具有重要的科学意义。氧化物半导体气体传感器因其小体积、可集成及在线检测等优势,一直是气体传感器领域研究热点。AB2O4型尖晶石氧化物由于高催化活性以及灵活可调的化学性质等逐渐作为敏感材料应用在气体传感器上,然其检测限、灵敏度及选择性难以满足实际需求。针对上述问题,本论文以NiFe2O4为敏感材料,通过优化其微观结构和通透性,实现了对丙酮灵敏度的提升和检测限的降低。主要研究内容如下:采用简单的溶剂热法并结合后续退火过程成功合成荔枝状NiFe2O4敏感材料。SEM和TEM表征结果表明荔枝状NiFe2O4微球直径大约为500 nm,壳层粗糙且疏松,厚度大约35 nm。将合成的微球作为敏感材料涂覆于陶瓷管上并制作成旁热式气体传感器,测试其气敏性能。测试结果显示荔枝状NiFe2O4传感器在200℃下对于100 ppm丙酮表现出较高的响应,响应速度很快,并且在1 ppm丙酮气氛中,仍能表现出明显的响应。在循环测试中,传感器的响应维持在8.6左右,且波动幅度较小,说明其具有良好的重复性。较好的丙酮敏感性能得益于壳层结构为丙酮气体分子提供了更多的输运通道以及较多的活性位点,这有利于气体分子与敏感材料更大程度上的接触并进一步相互反应产生电子交换,从而提升传感器灵敏度。通过一步溶剂热法结合后续退火处理成功制备出多孔结构NiFe2O4微球,利用其微纳结构优势期待进一步降低检测下限。电镜表征结果显示NiFe2O4微球是由尺寸约为10 nm的纳米颗粒自组装而成且均匀分散,表面粗糙,直径约为150nm。此外,BET测试结果表明材料孔隙直径约为8.9 nm。将多孔材料制成旁热式气体传感器并测试其气敏性能。多孔NiFe2O4气体传感器在250℃下对100 ppm丙酮表现出较高的响应、良好的抗干扰性、快速的响应速度以及较好的长期稳定性。并且传感器在20100 ppm丙酮气氛中,响应值呈现近似线性增长,值得注意的是多孔NiFe2O4气体传感器对200 ppb丙酮仍有明显的响应,响应值为1.3,这一检测下限低于糖尿病患者呼出丙酮气体的含量(1.8 ppm)。优异的丙酮敏感性能归功于NiFe2O4材料自身的催化性能以及其多孔结构,这为气体扩散和反应提供了便利的通道和反应场,增加了敏感体的利用率,从而实现灵敏度和检测限的改善。
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